[發(fā)明專利]對(duì)氯苯甲醇的制造方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710168751.4
• 申請(qǐng)日: 2007-12-10
• 公開（公告）號(hào): CN101182285A
• 公開（公告）日: 2008-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 毛利民;聶少春;黎明;郭濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢有機(jī)實(shí)業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C33/46
• 分類號(hào): C07C33/46;C07C29/124
• 代理公司: 武漢開元專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 王和平

1.一種對(duì)氯苯甲醇的制造方法，其特征在于：工藝步驟為：將對(duì)氯氯芐和定量的有機(jī)溶劑緩慢連續(xù)加入到預(yù)先配好的質(zhì)量比為5～20％濃度的堿液中，加料完畢后于溫度95～105℃下保溫回流反應(yīng)；控制對(duì)氯氯芐的轉(zhuǎn)換率，當(dāng)反應(yīng)物料中殘留的對(duì)氯氯芐組分含量處于質(zhì)量比為0.5～1％濃度時(shí)可停止反應(yīng)；反應(yīng)物料冷卻過濾后得到對(duì)氯苯甲醇粗品；粗品醇用清水洗至pH＝7～7.5；然后將物料用有機(jī)溶劑重結(jié)晶，于溫度20℃下過濾，再離心、干燥，即可得到成品對(duì)氯苯甲醇。

2.按權(quán)利要求1所述的對(duì)氯苯甲醇的制造方法，其特征在于：上述工藝中所選的中和用堿為NaOH或Na₂CO₃，或者它們的組合；NaOH與Na₂CO₃的組合用量摩爾比為1∶3～10，優(yōu)選值為1∶4～6。

3.按權(quán)利要求1所述的對(duì)氯苯甲醇的制造方法，其特征在于：上述與原料對(duì)氯氯芐一同投入反應(yīng)的定量有機(jī)溶劑為甲苯、鄰二甲苯和對(duì)二甲苯；有機(jī)溶劑用量的質(zhì)量比濃度為3％～25％。

4.按權(quán)利要求1所述的對(duì)氯苯甲醇的制造方法，其特征在于：上述粗品對(duì)氯苯甲醇精制用重結(jié)晶法，其所用的有機(jī)溶劑為鄰二甲苯、對(duì)二甲苯和乙醇，優(yōu)選鄰二甲苯。