[發明專利]替考拉寧的提純方法有效
| 申請號: | 200710166015.5 | 申請日: | 2007-10-31 |
| 公開(公告)號: | CN101423547A | 公開(公告)日: | 2009-05-06 |
| 發明(設計)人: | 盧偉良;王小勇;章槐東;孫新強 | 申請(專利權)人: | 浙江醫藥股份有限公司新昌制藥廠 |
| 主分類號: | C07K9/00 | 分類號: | C07K9/00;C07K1/36;C07K1/34;C07K1/16 |
| 代理公司: | 北京乾誠五洲知識產權代理有限責任公司 | 代理人: | 付曉青;李廣文 |
| 地址: | 312500*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 替考 提純 方法 | ||
1.一種替考拉寧的提純方法,所述提純方法包括:
(1)替考拉寧發酵液在堿性條件下用過濾器過濾,得到濾液;
(2)濾液通過大孔樹脂進行柱層析,分別用水洗、丙酮的酸性 水溶液進行洗脫,得到洗脫液;
(3)洗脫液通過活性炭脫色、過濾,得到脫色濾液;
(4)在pH=7.0~11.0下通過分子量為200Da~1000Da納濾膜濃縮, 并加入去離子水,去除有機溶劑,制得2~20W/V%的替考拉寧水溶 液;和
(5)將2~20W/V%的替考拉寧水溶液通過1μm的濾芯過濾, 用鹽酸溶液調節pH=2.5~6.0,在溫度為5~25℃下,攪拌混合液30~90 分鐘,然后靜置12~36小時,混合液經過過濾,過濾后采用 pH=2.5~6.0、溫度為0~10℃的水頂洗,頂洗結束后得到替考拉寧濕粗 品。
2.如權利要求1所述的提純方法,其中,所述鹽酸的濃度為1M。
3.一種替考拉寧的提純方法,所述提純方法包括:
(1)替考拉寧發酵液在堿性條件下用過濾器過濾,得到濾液;
(2)濾液通過大孔樹脂進行柱層析,分別用水洗、丙酮的酸性 水溶液進行洗脫,得到洗脫液;
(3)洗脫液通過活性炭脫色、過濾,得到脫色濾液;
(4)在pH=7.0~11.0下通過分子量為200Da~1000Da納濾膜濃縮, 并不斷加入去離子水,去除有機溶劑,制得2~20W/V%的替考拉寧 水溶液;和
(5)向2~20W/V%的替考拉寧水溶液通過1μm的濾芯過濾, 加入5~20W/V%氯化鈉、氯化鉀、氯化鋰、溴化鈉、溴化鉀、溴化 鋰、碘化鈉、碘化鉀、氯化鎂、氯化鈣、氯化鋇或氯化銨;待上述鹽 溶解后,用鹽酸或氫氧化鈉調至pH=2.5~11,在溫度為5~25℃下,攪 拌混合液30~90分鐘,然后靜置20~40小時,混合液經過過濾,過濾 后采用pH=2.5~6.0、溫度為0~10℃的水頂洗,頂洗結束后得到替考 拉寧濕粗品。
4.如權利要求3所述的提純方法,其中,所述鹽酸的濃度為1M。
5.如權利要求3所述的提純方法,其中,所述氫氧化鈉的濃度 為1M。
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