[發明專利]一種復合氧化物載體及其制備方法有效
| 申請號: | 200710158366.1 | 申請日: | 2007-11-15 |
| 公開(公告)號: | CN101433863A | 公開(公告)日: | 2009-05-20 |
| 發明(設計)人: | 徐黎明;高玉蘭;曹鳳蘭;陳光;李崇惠 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院 |
| 主分類號: | B01J32/00 | 分類號: | B01J32/00;B01J21/12 |
| 代理公司: | 撫順宏達專利代理有限責任公司 | 代理人: | 李 微 |
| 地址: | 100029*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 復合 氧化物 載體 及其 制備 方法 | ||
1.一種復合氧化物載體,以重量計含有氧化鋁20%~95%,二氧化硅5%~ 75%和氧化鋯1%~15%,載體的比表面為300~500m2/g,孔容為0.8~1.2ml/g, 平均孔徑為6.0~14.0nm,NH3-TPD總酸量0.3~0.8mmol/g。
2.按照權利要求1所述的載體,其特征在于所述載體的比表面為350~480 m2/g,孔容為0.8~1.0ml/g。
3.一種權利要求1所述復合氧化物載體的制備方法,制備方法如下:將氧 化鋁、二氧化硅和氧化鋯的前驅體溶液與堿溶液共沉淀、老化,沉淀物經洗滌、 過濾、干燥得到復合氧化物粉體,再擠條成型活化得到復合氧化物載體;其特 征在于在所述共沉淀步驟添加表面活性劑;
所述表面活性劑為兩類表面活性劑的混合物,一類選自聚乙烯醇和/或聚丙 烯醇,另一類選自聚丙三醇、聚丙二醇和合成纖維素中的一種或幾種,兩類表 面活性劑的重量比例為0.02∶1~50∶1。
4.按照權利要求3所述的方法,其特征在于所述兩類表面活性劑的重量比 例為0.1∶1~10∶1。
5.按照權利要求3所述的方法,其特征在于所述的表面活性劑的用量以重 量計占載體總量的0.1%~30%。
6.按照權利要求3所述的方法,其特征在于所述的聚乙烯醇的平均分子量 為20000~300000,聚丙烯醇的平均分子量為10000~300000,聚丙二醇的平均分 子量為500~20000;合成纖維素包括甲基纖維素、乙基纖維素、羧甲基纖維素、 丙基纖維素或羥丙基甲基纖維素,甲基纖維素的平均分子量為20000~400000, 乙基纖維素的平均分子量為20000~400000,羧甲基纖維素羥的平均分子量為 10000~400000,丙基纖維素的平均分子量為10000~1000000,羥丙基甲基纖維 素的平均分子量為10000~1500000。
7.按照權利要求3所述的方法,其特征在于一種具體制備過程如下:
(1)以水或與水互溶的有機物水溶液做溶劑,將γ-氧化鋁、二氧化硅以 及氧化鋯的前驅體配成一定濃度的溶液;
(2)以堿溶液為沉淀劑,添加表面活性劑,在適宜溫度、pH值下將前驅 體的一種或幾種與堿混合共沉淀,沉淀后可以進行老化處理;
(3)將沉淀物過濾,用去離子水洗滌;
(4)將所得的濾餅在50~200℃干燥2~8小時;
(5)將干燥后的粉體在擠條機上擠條;
(6)將成型的載體在350~700℃焙燒2~6小時,得到復合氧化物載體。
8.按照權利要求7所述的方法,其特征在于所述氧化鋁的前驅體為硝酸鋁、 氯化鋁或硫酸鋁;氧化鋯的前驅體物為氧氯化鋯、硝酸鋯、氯化鋯或硫酸鋯; 二氧化硅的前驅體物為水玻璃或硅膠;所述的堿溶液為偏鋁酸納、偏鋁酸鉀、 氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸銨和碳酸氫銨中的一種或幾種。
9.按照權利要求7所述的方法,其特征在于所述的共沉淀反應溫度為20~ 90℃,共沉淀反應的pH值為6.0~11.0,老化過程的溫度和pH值與共沉淀中和 反應的范圍相同。
10.按照權利要求7所述的方法,其特征在于所述的共沉淀反應溫度為30~ 80℃,共沉淀反應的pH值為7.0~10.0。
11.按照權利要求7所述的方法,其特征在于所述的濾餅干燥條件為在50~ 200℃干燥2~8小時。
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