[發(fā)明專利]一種復(fù)合氧化物載體及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200710158366.1 | 申請(qǐng)日： | 2007-11-15 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101433863A | 公開（公告）日： | 2009-05-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 徐黎明;高玉蘭;曹鳳蘭;陳光;李崇惠 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院 |
| 主分類號(hào)： | B01J32/00 | 分類號(hào)： | B01J32/00;B01J21/12 |
| 代理公司： | 撫順宏達(dá)專利代理有限責(zé)任公司 | 代理人： | 李 微 |
| 地址： | 100029*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 復(fù)合 氧化物 載體 及其 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種加氫精制催化劑載體的制備方法，特別是屬于一種復(fù)合氧 化物載體及其制備方法。
背景技術(shù)
氧化鋁載體的制備工藝簡(jiǎn)單，比表面高，機(jī)械強(qiáng)度好，孔徑適宜，是目前 應(yīng)用最廣泛的催化劑載體之一，有關(guān)氧化鋁載體的制備及改性、含鋁復(fù)合氧化 物的制備一直是科學(xué)工作者研究的方向。
中國專利CN03?133563.2介紹了一種具有較大孔容和適宜表面酸性質(zhì)的含硅 磷氧化鋁的制備方法。采用偏鋁酸納、含硅化合物和二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)成膠， 過濾、洗滌、干燥、焙燒后即得復(fù)合氧化鋁載體，比表面為260～350m2/g，孔 容80～95％，總酸量為0.43～0.89mmol/g。但磷對(duì)載體的成型有不良影響。
中國專利CN03?126434.4介紹了一種大孔氧化鋁載體的制備方法，采用擬薄 水鋁石為原料，在擠條時(shí)加入擴(kuò)孔劑，可得到孔徑大于14nm的大孔氧化鋁載體。
中國專利CN01116022.5用溶膠-凝膠法制備了二氧化鈦與二氧化硅或二氧 化鈦與氧化鋁的復(fù)合體，雖然比表面＞400m2/g，孔容＞0.6ml/g，酸性可調(diào)，但其 干燥過程需超臨界干燥，成本較高，不含有對(duì)催化性能有促進(jìn)作用的鋯。
中國專利CN00123133.2公開了一種含鋯氧化鋁載體及其制備方法，通過在 載體的成型過程中以混捏的形式加入含鋯化合物制得含鋯氧化鋁載體；該載體 側(cè)壓強(qiáng)度得到提高，酸性維持在一個(gè)較為穩(wěn)定的階段，紅外酸度為0.25～ 0.32mmol/g，孔分布集中在中孔范圍，缺點(diǎn)是混捏法制備使氧化鋯在載體中分布 不均。
綜上所述，目前文獻(xiàn)所報(bào)道的制備方法存在工藝復(fù)雜、制備成本高、所制 載體難以同時(shí)滿足高比表面、大孔容且酸堿性可調(diào)等要求。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種復(fù)合氧化物載體及其制備方法以及 該方法獲得的復(fù)合氧化物載體，本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，載體性能高。
本發(fā)明的復(fù)合氧化物載體以重量計(jì)含有氧化鋁20％～95％，二氧化硅5％～ 75％和氧化鋯1％～15％。載體的比表面為300～500m2/g，優(yōu)選為350～480m2/g， 最優(yōu)選為400～450m2/g，孔容為0.6～1.2ml/g，優(yōu)選為0.8～1.0ml/g，平均孔徑為 6.0～14.0nm，NH3-TPD總酸量0.3～0.8mmol/g。
本發(fā)明復(fù)合氧化物載體制備方法如下：將氧化鋁、二氧化硅和氧化鋯的前 驅(qū)體溶液與堿溶液共沉淀、老化，沉淀物經(jīng)洗滌、過濾、干燥得到復(fù)合氧化物 粉體，再擠條成型活化得到復(fù)合氧化物載體。其中在共沉淀和/或老化步驟添加 表面活性劑。????
本發(fā)明復(fù)合氧化物載體制備方法中，包括兩類表面活性劑的混合物，一類 選自聚乙烯醇和/或聚丙烯醇，另一類選自聚丙三醇、聚丙二醇和合成纖維素(包 括甲基纖維素、乙基纖維素、羧甲基纖維素、丙基纖維素或羥丙基甲基纖維素 等)中的一種或幾種，兩類表面活性劑的重量比例為0.02∶1～50∶1，優(yōu)選為0.1∶ 1～10∶1。使用的表面活性劑中，也可以同時(shí)含有乙酰丙酮等其它表面活性劑。 表面活性劑的使用量占載體總量的0.1～30％(以重量計(jì))。聚乙烯醇的平均分子 量為20000～300000，聚丙烯醇的平均分子量為10000～300000，聚丙三醇的平均 分子量為100～20000，聚丙二醇的平均分子量為500～20000，甲基纖維素的平均 分子量為20000～400000，乙基纖維素的平均分子量為20000～400000，羧甲基 纖維素羥的平均分子量為10000～400000，丙基纖維素的平均分子量為10000～ 1000000，羥丙基甲基纖維素的平均分子量為10000～1500000。
本發(fā)明復(fù)合氧化物載體制備方法中，其它過程的條件可以按本領(lǐng)域一般知 識(shí)確定。
下面給出一種具體制備過程：
(1)以水或與水互溶的有機(jī)物水溶液做溶劑，將γ-氧化鋁、二氧化硅以 及氧化鋯的前驅(qū)體配成一定濃度的溶液。
(2)以堿溶液為沉淀劑，添加表面活性劑，在適宜溫度、pH值下將前驅(qū) 體的一種或幾種與堿混合共沉淀，沉淀后可以進(jìn)行老化處理。
(3)將沉淀物過濾，用去離子水洗滌。
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