[發明專利]高溫液態水介質中含單寧生物質無催化水解同時制備沒食子酸和焦性沒食子酸的方法

有效

• 申請號: 200710156864.2
• 申請日: 2007-11-15
• 公開（公告）號: CN101161628A
• 公開（公告）日: 2008-04-16
• 發明（設計）人: 呂秀陽;呂麗麗
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07C65/03
• 分類號: C07C65/03;C07C51/00;C07C29/09;C07C39/10
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 張法高

1.一種高溫液態水介質中含單寧生物質無催化水解同時制備沒食子酸和焦性沒食子酸的方法，其特征在于包括如下步驟：

1)在高壓反應釜中加入經粉碎的含單寧生物質和去離子水，水與生物質的質量比為2∶1～6∶1，開攪拌，常壓下升溫至沸騰，打開排氣閥2～5min；

2)關閉排氣閥，繼續升溫至160～250℃，反應20min～6h；

3)反應產物冷卻至室溫后固液分離，固相用去離子水溶解，經活性炭脫色、重結晶、真空干燥后得沒食子酸產品；

4)水相用有機溶劑萃取，萃取液蒸去有機溶劑后得焦性沒食子酸粗品，粗品用去離子水溶解，經活性炭脫色、重結晶、真空干燥后得焦性沒食子酸產品。

2.根據權利要求1所述的一種高溫液態水介質中含單寧生物質無催化水解同時制備沒食子酸和焦性沒食子酸的方法，其特征在于所述步驟1)中含單寧生物質為五倍子或塔拉。

3.根據權利要求1所述的一種高溫液態水介質中含單寧生物質無催化水解同時制備沒食子酸和焦性沒食子酸的方法，其特征在于所述步驟1)去離子水和生物質的質量比為3∶1～5∶1。

4.根據權利要求1所述的一種高溫液態水介質中含單寧生物質無催化水解同時制備沒食子酸和焦性沒食子酸的方法，其特征在于所述步驟2)中水解溫度為180～220℃。

5.根據權利要求1所述的一種高溫液態水介質中含單寧生物質無催化水解同時制備沒食子酸和焦性沒食子酸的方法，其特征在于所述步驟4)中的有機溶劑為乙酸乙酯、乙酸甲酯或甲酸乙酯。