[發明專利]一種三氟甲基苯乙酮化合物的制備方法

無效

• 申請號: 200710156850.0
• 申請日: 2007-11-15
• 公開（公告）號: CN101161621A
• 公開（公告）日: 2008-04-16
• 發明（設計）人: 裴文;王菊華;吳香梅;王勤;沈忱
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C49/80
• 分類號: C07C49/80;C07C45/45;C07C45/00;B01J31/06;B01J31/08
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司
• 代理人: 黃美娟;袁木棋

1.一種式(I)所示的三氟甲基苯乙酮化合物的制備方法，其特征在于所述方法包括：以式(II)所示的三氟甲基鹵代苯和式(III)所示的乙烯基醚類化合物為原料，在非質子極性溶劑中，在式(IV)所示的大孔弱堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂和醋酸鈀催化劑存在下，于50～150℃下攪拌反應1～50小時，反應結束后，反應液經分離純化得三氟甲基苯乙酮化合物；

式(II)中，X為氯或溴；

式(III)中，R₁為C1～C4的烷基；

式(IV)中，R₂、R₃各自獨立為甲基或氫原子。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述三氟甲基鹵代苯、乙烯基醚類化合物、醋酸鈀催化劑、大孔弱堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂物質的量之比為：1∶1～5∶0.005～0.01∶1～2。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述三氟甲基鹵代苯、乙烯基醚類化合物、醋酸鈀催化劑、大孔弱堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂物質的量之比為：1∶2∶0.005∶1.5。

4.如權利要求1～3之一所述的方法，其特征在于所述大孔弱堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂為下列之一：Styrene-DVB(D301?R)、Styrene-DVB(D301?T)、Styrene-DVB(D301?G)、Styrene-DVB(D392)、Styrene-DVB(D380)。

5.如權利要求1～3之一所述的方法，其特征在于所述非質子極性溶劑為下列之一：二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、1-甲基吡咯烷酮。

6.如權利要求1～3之一所述的方法，其特征在于所述非質子極性溶劑用量為10～100mL/mmol三氟甲基鹵代苯。

7.如權利要求1～3之一所述的方法，其特征在于所述分離純化方法如下：

反應液冷卻，加入稀鹽酸或稀硫酸至pH為1～3，甲苯萃取，萃取液干燥、濃縮，柱層析分離，得所述三氟甲基苯乙酮化合物。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法如下：將三氟甲基鹵代苯、乙烯基醚類化合物、醋酸鈀催化劑、大孔弱堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂、1-甲基吡咯烷酮，置于三口燒瓶中，攪拌加熱，在100℃反應15個小時，反應結束后，冷卻，加入10％稀硫酸酸化至pH＝3，用甲苯萃取，萃取液干燥，濃縮，柱層析分離得三氟甲基苯乙酮化合物；所述三氟甲基鹵代苯、乙烯基醚類化合物、醋酸鈀催化劑、大孔弱堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂物質的量之比為1∶2∶0.005∶1.5，1-甲基吡咯烷酮用量為50mL/mmol三氟甲基鹵代苯。