[發明專利]一種用自催化燃燒法制備納米二氧化鈰的方法

無效

• 申請號: 200710156593.0
• 申請日: 2007-11-09
• 公開（公告）號: CN101182027A
• 公開（公告）日: 2008-05-21
• 發明（設計）人: 莫流業;吳紅苗;樓輝;鄭小明
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82B3/00;B01J23/10
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司
• 代理人: 盛輝地

技術領域

本發明涉及納米固體氧化物材料的制備，特別是一種納米二氧化鈰的合成。

背景技術

納米材料由于其獨特的光、聲、電、磁、熱、催化力學等特性及潛在的高科技應用前景，引起了人們的普遍關注。二氧化鈰是一種廉價而用途廣泛的材料。納米二氧化鈰是一種立方螢石結構的新型多功能材料，在發光材料、催化劑、電子陶瓷、玻璃的拋光等方面有著廣泛的用途。在工業催化領域，納米二氧化鈰常作為汽車尾氣處理、光催化的催化劑以及催化劑的載體和助劑。

納米二氧化鈰常見的制備方法有：沉淀法、微乳液法、溶劑熱法等。沉淀法對產品的影響因素較多，如濃度、反應溫度、溶液pH值、焙燒時間和溫度等對二氧化鈰的顆粒大小影響很大；微乳液法在生產工藝上還不十分成熟，尚不能大規模的用于工業化生產，此外，此法制備過程中使用的有機溶劑或有機原料對環境造成污染。這些方法不同程度地存在生產成本高、生產工藝復雜、反應條件苛刻以及對環境有污染等缺點，因此在工業化生產中的應用受到限制。

發明內容

本發明的目的是提供一種用自催化燃燒法制備納米二氧化鈰的方法。用該法制得的納米二氧化鈰比表面積大，晶粒小；該法不需要高溫處理，操作簡單易行、重復性好，可通過控制反應條件，調節納米二氧化鈰的晶粒大小。

為實現上述目的，本發明采用以下的技術方案：以硝酸亞鈰為鈰源，以多羥基有機物為燃燒劑，按多羥基有機物與硝酸亞鈰的摩爾比為0.5∶1至3∶1配置溶液，向上述溶液中滴加氨水，調節溶液pH值在3～10之間，在室溫攪拌下，將上述溶液或溶膠置于150℃以上蒸發溶劑后自催化燃燒12小時，獲得納米二氧化鈰。

本發明獲得納米二氧化鈰，分散均勻，粒徑在4～70nm之間可控調節。

本發明所述的多羥基有機物燃燒劑為：山梨醇、甘露醇、葡萄糖、蔗糖或甘油的一種，最優是山梨醇。

本發明所述多羥基有機物燃燒劑與硝酸亞鈰的摩爾比為0.5∶1至3∶1，最優為3∶1至2∶1。

本發明所述的溶液pH值在3～10之間，最優pH值為3.3。

本發明與現有制備工藝相比具有以下優點：

1、本發明采用原料價格低廉，制備成本低，操作過程簡單，不需要大型儀器設備、投資省。設備要求低；產率高，經濟合理，容易實現工業化生產，不產生污染環境的氮氧化物，對環境較為友好。

2、本發明不需要高溫處理，通過蒸發溶劑后自催化燃燒即可得到疏松多孔的納米二氧化鈰。

3、通過控制原料配比、溶液pH值，可制備不同粒徑的二氧化鈰，平均粒徑在3～70nm之間，易于操作，產率100％。

附圖說明

為了進一步理解本發明，下面以實施例作祥細說明，并繪出了附圖描述本發明得到二氧化鈰微粒的表征，其中：圖1為山梨醇與六水硝酸亞鈰的摩爾比為2、pH值為10時，產物二氧化鈰的X射線多晶衍射圖(XRD)。

圖2為甘露醇與六水硝酸亞鈰的摩爾比為2、pH值為3.3時，產物二氧化鈰的透射電鏡圖(TEM)。

具體實施方式

實施例1

將8.6850g六水合硝酸亞鈰倒入100ml的燒杯中，加水配成50mL溶液，攪拌，然后在室溫下加入1.8217g山梨醇。硝酸亞鈰的濃度為0.4mol/L，山梨醇與硝酸亞鈰的摩爾比為0.5。溶解后滴加氨水使pH值保持為10并繼續攪拌1小時，將上述液體轉移到蒸發皿中150℃以上自催化燃燒12小時，制得二氧化鈰(晶粒大小見表1)。

實施例2

將8.6850g六水合硝酸亞鈰倒入100ml的燒杯中，加水配成50mL溶液，攪拌，然后在室溫下加入3.6434g山梨醇。硝酸亞鈰的濃度為0.4mol/L，山梨醇與硝酸亞鈰的摩爾比為1。溶解后滴加氨水使pH值保持為10并繼續攪拌1小時，將上述液體轉移到蒸發皿中150℃以上自催化燃燒12小時，制得二氧化鈰(晶粒大小見表1)。

實施例3

將8.6850g六水合硝酸亞鈰倒入100ml的燒杯中，加水配成50mL溶液，攪拌，然后在室溫下加入7.2868g山梨醇。硝酸亞鈰的濃度為0.4mol/L，山梨醇與硝酸亞鈰的摩爾比為2。溶解后滴加氨水使pH值保持為10，繼續攪拌1小時，將上述液體轉移到蒸發皿中150℃以上干燥自催化燃燒12小時，制得二氧化鈰(晶粒大小見表1)。

實施例4