[發明專利]金屬有機中間體法制備納米過氧化鋅顆粒的方法

無效

• 申請號: 200710156335.2
• 申請日: 2007-10-19
• 公開（公告）號: CN101177247A
• 公開（公告）日: 2008-05-14
• 發明（設計）人: 蔣建中;陸永浩
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01B15/047
• 分類號: C01B15/047;B82B3/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 林懷禹

技術領域

本發明涉及材料制備技術領域，特別涉及一種金屬有機中間體法制備納米過氧化鋅顆粒的方法。

背景技術

納米科學與納米技術是當前最有活力的研究領域之一，由于納米材料的性能以及潛在的應用對于尺寸和形貌的依賴性，已經報道合成了諸如納米管、納米線、納米棒、納米盤、納米方塊等等各種形貌的納米氧化物。近年來，國內外學者對新型氧化物光催化劑(如ZnO、Cu₂O、NiO、Co₃O₄、Fe₃O₄)進行了大量研究，取得了可喜進展，其中氧化鋅作為半導體光催化劑有較高的催化活性，具有良好的紫外吸收功能和良好的壓電性能，其體相材料的禁帶寬度為312eV，對應于波長為387nm的紫外光，而ZnO₂的帶隙能比ZnO的還要高，是光催化劑中極少數幾個可以實現量子尺寸效應的氧化物半導體材料。在工業應用中，過氧化鋅可以與偶氨基化碳組合作為噴吹劑用于制造高熔點的合成樹脂如聚酰胺、聚烯烴、聚酯、聚碳酸酯、ABS樹脂、聚砜樹脂等的泡沫熱塑產品。在多硫化物橡膠的硫化中過氧化鋅作為硫化劑用于生產抗油和抗老化密封劑、管道等，用于羰基丁腈橡膠的硫化以生產抗磨損橡膠。在羧酸腈基丁二烯橡膠丁晴橡膠過氧化鋅作為硬化劑增強未硬化橡膠的抗燒焦能力和儲藏穩定性。過氧化鋅可以用做爆炸物(如炸藥、煙火)的氧化劑和供氧劑。在陶瓷絕緣體的生產過程中，加入過氧化鋅有助于加速有機粘結劑的燃或去除從而減少燒成陶瓷材料中的殘留碳含量。在石油和天然氣開采工業中，過氧化鋅用于配制鉆井液來分解鉆井孔下結塊的淤泥，使開采更加順利。此外，過氧化鋅可以用于制作醫治皮膚病的防腐添加劑。過氧化鋅作為氧化劑和漂白劑亦可用于其它領域也有廣泛的應用。

納米ZnO₂材料因其獨特的性質而具有廣闊的應用前景，物理制備方法存在設備昂貴，制備過程復雜，成本高，產率低等缺點，而化學法由于制備的產物成本低、設備簡單、產物純度高等優點被認為是未來制備某些實用化納米材料最具有潛力的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種金屬有機中間體法制備納米過氧化鋅顆粒的方法。

本發明采用的技術方案是，該方法的步驟如下：

一、材料配比：

分析純氯化鋅ZnCl₂，

分析純格氏試劑1.3mol/L?Mg(C₆H₁₁)Cl/THF，

分析純四氫呋喃C₄H₈O，

濃度為99％的辛胺C₈H₁₉N，

分析純無水乙醇C₂H₆O，

分析純30％的過氧化氫H₂O₂。

二、制備過程：

1)將ZnCl₂溶于四氫呋喃中形成濃度為0.04mol/L的透明溶液；

2)用氮氣保護，在78HW-3型恒溫磁力攪拌儀下加入格氏試劑Mg(C₆H₁₁)C1/THF，反應2～3個小時后，加入辛胺C₈H₁₉N反應15～20個小時得淡黃色混濁溶液，其中ZnCl₂，格式試劑，辛胺的摩爾比＝1∶2∶1～2

3)將以上所制備的溶液置于恒溫槽中在50～60°下加熱直至蒸干，取出蒸干后的固態殘留物，于室溫下加入過氧化氫H₂O₂溶解，放置10～20個小時，反應后的混合溶液經過10000r/min?SORVALL?LEGEND-T離心機離心分離15～30min，得到固體產物先后用蒸餾水和無水乙醇洗滌，分別再次離心，得到的固體在室溫下干燥成固體粉末。

為了防止ZnCl₂吸水，也可以預先對ZnCl₂進行純化處理，純化處理：在ZnCl₂中加入二氯亞砜于80～90°回流1個小時，把二氯亞砜蒸干，真空中抽氣去除剩余雜質。

為了除去四氫呋喃中可能的水分及雜質，預先對四氫呋喃純化處理，回流30分鐘后收集。

由于采用了化學法，本發明具有的有益效果是：

1)整個反應在常溫下進行，易于控制。

2)反應產物粒徑分布均勻。

3)產物純度高。

附圖說明