[發明專利]金屬有機中間體法制備納米過氧化鋅顆粒的方法

無效

• 申請號: 200710156335.2
• 申請日: 2007-10-19
• 公開（公告）號: CN101177247A
• 公開（公告）日: 2008-05-14
• 發明（設計）人: 蔣建中;陸永浩
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01B15/047
• 分類號: C01B15/047;B82B3/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 林懷禹

1.一種金屬有機中間體法制備納米過氧化鋅顆粒的方法，其特征在于該方法的步驟如下：

一、材料配比：

分析純氯化鋅ZnCl₂，

分析純格氏試劑1.3mol/L?Mg(C₆H₁₁)C1/THF，

分析純四氫呋喃C₄H₈O，

濃度為99％的辛胺C_aH₁₉N，

分析純無水乙醇C₂H₆O，

分析純30％的過氧化氫H₂O₂；

二、制備過程

1)將ZnCl₂溶于四氫呋喃中形成濃度為0.04mol/L的透明溶液；

2)用氮氣保護，在78HW-3型恒溫磁力攪拌儀下加入格氏試劑Mg(C₆H₁₁)C1/THF，反應2～3個小時后，加入辛胺C₈H₁₉N反應1?5～20個小時得淡黃色混濁溶液，其中ZnCl₂，格氏試劑，辛胺的摩爾比＝1∶2∶1～2；

3)將以上所制備的溶液置于恒溫槽中在50～60°下加熱直至蒸干，取出蒸干后的固態殘留物，于室溫下加入過氧化氫H₂O₂溶解，放置10～20個小時，反應后的混合溶液經過10000r/min?SORVALL?LEGEND-T離心機離心分離15～30min，得到固體產物先后用蒸餾水和無水乙醇洗滌，分別再次離心，得到的固體在室溫下干燥成固體粉末。

2.根據權利要求1所述的一種金屬有機中間體法制備納米過氧化鋅顆粒的方法，其特征在于：預先對ZnCl₂進行純化處理，純化處理：在ZnCl₂中加入二氯亞砜于80～90°回流1個小時，把二氯亞砜蒸干，真空中抽氣去除剩余雜質。

3.根據權利要求1所述的一種金屬有機中間體法制備納米過氧化鋅顆粒的方法，其特征在于：預先對四氫呋喃C₄H₈O純化處理，回流30分鐘后收集。