[發明專利]一種測定可溶性鋰化合物中鉀和/或鈉含量的方法

無效

• 申請號: 200710151561.1
• 申請日: 2007-09-26
• 公開（公告）號: CN101398373A
• 公開（公告）日: 2009-04-01
• 發明（設計）人: 付昌維
• 申請（專利權）人: 比亞迪股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司
• 代理人: 王鳳桐;顧映芬

技術領域

本發明是關于一種測定可溶性鋰化合物中鉀和/或鈉含量的方法，尤其是關于一種原子吸收光譜法測定可溶性鋰化合物中鉀和/或鈉含量的方法。

背景技術

鎳氫充電電池的電解液是由KOH、NaOH、LiOH等配制而成。優化K⁺、Na⁺、Li⁺三種離子組成可以大大改善電池性能如電池的高溫性能。準確測定LiOH原材料中K⁺、Na⁺含量對優化三種離子組成具有積極意義。由于LiOH中K、Na含量較低，不宜采用化學法測定，因此目前測定LiOH中鉀和/或鈉含量的方法主要是采用原子吸收光譜法。

原子吸收光譜法分為標準曲線法和標準加入法。其中標準曲線的繪制方法包括按原子吸收光譜儀的操作規程，打開儀器開關，裝好待測元素空心陰極燈，待儀器穩定后，調整儀器參數，測定該元素的系列標準溶液的吸光度，然后以系列標準溶液的濃度為橫坐標，以對應的吸光度為縱坐標繪制工作曲線。然后測定待測溶液的吸光度，從標準曲線上可以得到待測溶液中待測元素的濃度。

由于堿金屬元素的電離電位很低，它們很容易在火焰中電離而使參與原子吸收的基態原子減少，導致吸光度下降，且濃度低時的電離度大于濃度高時的電離度，使工作曲線隨濃度的增加向縱軸彎曲，產生很大的測定誤差，這就是電離干擾。目前主要采用在待測樣品水溶液中加入氯化銫(CsCl)來消除電離干擾。

盡管在待測樣品水溶液中加入CsCl可以消除電離干擾，提高測量精度，然而，該方法的誤差仍然非常大，對于鉀和/或鈉含量非常低的LiOH樣品，則測量誤差較大，測量精度不能滿足實際需要。因而目前主要采用標準加入法來測定可溶性鋰化合物中鉀和/或鈉的含量。

標準加入法是通過測量一系列添加了標準溶液的樣品溶液的吸光度，然后以濃度的增加值為橫坐標，以對應的吸光度為縱坐標繪制工作曲線。工作曲線的反向延長線與橫坐標的交點的濃度讀數的絕對值即為原樣品溶液中Na(或K)的濃度。或通過回歸方程，當Y＝0時，求X的絕對值，即為原樣品溶液中Na(或K)的濃度。然而該方法的測量誤差較大，測量精度不能滿足實際需要，而且，每測一個樣都要通過標準加入方法配制系列樣品，然后作工作曲線，通過反向延長線與橫坐標的交點計算含量，所以每增加一個樣都需要重新做工作曲線，按照每個樣的測試時間為20分鐘來算，做10個樣則需200分鐘。因而該方法非常耗時，很難在工業化生產中廣泛應用。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術中的測定可溶性鋰化合物中鉀和/或鈉含量的方法測量誤差較大的缺點，提供一種測量誤差較小的測定可溶性鋰化合物中鉀和/或鈉含量的方法。

本發明的發明人意外地發現，通過在待測的LiOH溶液中加入乙醇和丙酮以7∶3體積比的混合溶劑，再用常規的原子吸收光譜法進行測定，則可有效降低測量誤差。這可能是因為LiOH溶液用酸中和后鹽含量很高，不同濃度鹽含量的溶液的粘度、密度及表面張力不一樣，使溶液的吸出速率和霧化效率不同，由于通常情況下標準溶液的鹽含量與樣品溶液的鹽含量不一樣，因此存在很大的分析誤差，這就是鹽效應干擾。上述乙醇和丙酮的存在則可有效消除鹽效應，這可能是乙醇和丙酮使溶液的粘度、密度和表面張力減小，從而提高溶液的吸出速率和霧化效率。

本發明提供了一種測定可溶性鋰化合物中鉀和/或鈉含量的方法，該方法包括用原子吸收光譜法測量可溶性鋰化合物待測樣品水溶液中鉀和/或鈉的吸光度，然后將該吸光度與鉀和/或鈉的工作曲線比較，確定該可溶性鋰化合物待測樣品水溶液中鉀和/或鈉的濃度，按照鉀或鈉含量＝100％×(可溶性鋰化合物待測樣品水溶液濃度×可溶性鋰化合物待測樣品水溶液總體積)/可溶性鋰化合物待測樣品總質量，計算可溶性鋰化合物中鉀和/或鈉的含量，所述鉀和/或鈉的工作曲線為反映鉀和/或鈉濃度已知的鉀和/或鈉標準水溶液中鉀和/或鈉的吸光度與鉀和/或鈉的濃度之間關系的曲線，所述可溶性鋰化合物待測樣品水溶液和鉀和/或鈉標準水溶液中均含有氯化銫，其中，所述可溶性鋰化合物待測樣品水溶液和鉀和/或鈉標準水溶液中還均含有有機溶劑。