[發明專利]二縮三丙二醇二丙烯酸酯的制備方法

有效

• 申請號: 200710151071.1
• 申請日: 2007-12-17
• 公開（公告）號: CN101462954A
• 公開（公告）日: 2009-06-24
• 發明（設計）人: 牟國光
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/08
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于稀釋劑領域，尤其是一種二縮三丙二醇二丙烯酸酯的制備方 法。

背景技術

二縮三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)為雙官能度功能單體，其分子式為 C₁₅H₂₄O₆，分子量為300，易溶于低碳醇、芳香烴等有機溶劑，不溶于水，外 觀一般為無色或淺黃色透明油狀液體，該二縮三丙二醇二丙烯酸酯作為活性 稀釋劑用于UV及EB的輻射交聯中，可成為交聯聚合的組成物，并可賦予光 固化膜較好的柔韌性和穩定性以及較強的耐磨性和耐腐性。現有的生產方法 是采用醇酸酯化法，以丙烯酸過量，甲苯或苯為帶水溶劑，硫酸為催化劑制 得最終產物，但是存在以下不足：1.生成的副產物及廢水較多，對環境污染 較嚴重；2.活性及柔韌性較差；3.色度、酸度以及粘度較大，并且易渾濁；4. 收縮率高、收率低、質量較差。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種工藝簡單，生成的副 產物及廢水較少，活性及柔韌性較好，色度、酸度、粘度以及收縮率較低， 收率高，質量好的二縮三丙二醇二丙烯酸酯的制備方法。

本發明是通過以下技術方案來實現的：

一種二縮三丙二醇二丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：其制備方法的 步驟是：

(1).將二縮三丙二醇50-60份、丙烯酸40-50份、催化劑1-10份、溶 劑40-60份以及阻聚劑50-800ppm放入反應釜中經充分混合攪拌形成混合 液；

(2).打開反應釜蒸汽閥門緩慢加熱，控制加熱速度使其蒸汽壓在0.3- 0.5Mpa，在1h之內使溫度控制在70-90℃并在此溫度維持20-40分鐘反應；

(3).繼續加熱混合液，待溫度上升到80-115℃時回流3-5h，反應結束；

(4).向混合液中加入濃度為10％的純堿水溶液以及濃度為20％的氯化鈉 水溶液，洗滌2-4次靜置分層，取上層有機相；

(5).將上層有機相脫去溶劑，其真空度控制在大于-0.09Mpa，溫度控制在 70-90℃；

(6).冷卻壓濾，即得二縮三丙二醇二丙烯酸酯。

而且，所述的催化劑為對甲苯磺酸、甲基磺酸或者硅鎢酸的其中一種。

而且，所述的溶劑為甲苯、苯、正己烷、環己烷中的其中一種，或者兩 種以上的混合物。

而且，所述的阻聚劑為對苯二酚、對羥基苯甲醚、吩噻嗪、硫酸銅的其 中一種，或者兩種以上的混合物，其添加量分別為：

對苯二酚??????100-250ppm；

對羥基苯甲醚??100-500ppm；

吩噻嗪????????50-300ppm；

硫酸銅????????300-800ppm。

而且，所述的反應釜中添加阻聚劑的同時，添加脫色劑50-500ppm，該 脫色劑為活性碳。

本發明的優點及有益效果是：

1.本二縮三丙二醇二丙烯酸酯的制備方法，采用二縮三丙二醇、丙烯酸為 原材料，其來源廣泛，較容易得到，并且其反應時，生成的副產物以及廢水 較少，減輕了處理的難度，降低了處理的成本，提高了經濟效益。

2.本二縮三丙二醇二丙烯酸酯的制備方法添加劑的種類較多，便于生產使 用，而且得到的產物質量好，產率也較高。

3.本發明的工藝簡單，生成的副產物及廢水較少，活性及柔韌性較好，色 度、酸度、粘度以及收縮率較低，收率高，質量好。

具體實施方式

本發明通過以下實施例進一步詳述。需要說明的是：下述實施例是說明 性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

實施例1

一種二縮三丙二醇二丙烯酸酯的制備方法，其制備方法的步驟是：

(1).將二縮三丙二醇500g、丙烯酸400g、對甲苯磺酸10g以及甲苯400g 放入反應釜中，并添加阻聚劑對苯二酚100ppm、對羥基苯甲醚100ppm、吩 噻嗪50ppm、硫酸銅300ppm，同時添加脫色劑活性碳50ppm于反應體系中經 充分混合攪拌形成混合液；

(2).打開反應釜蒸汽閥門緩慢加熱，控制加熱速度使其蒸汽壓在0.3Mpa， 在1h之內使溫度控制在70℃并在此溫度維持20分鐘反應；