[發(fā)明專利]二縮三丙二醇二丙烯酸酯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200710151071.1 | 申請日： | 2007-12-17 |
| 公開（公告）號： | CN101462954A | 公開（公告）日： | 2009-06-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 牟國光 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津市化學(xué)試劑研究所 |
| 主分類號： | C07C69/54 | 分類號： | C07C69/54;C07C67/08 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人： | 王來佳 |
| 地址： | 30024*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二縮三 丙二醇 丙烯酸酯 制備 方法 | ||
1.一種二縮三丙二醇二丙烯酸酯的制備方法，其制備方法的步驟是： (1)將二縮三丙二醇500g、丙烯酸400g、對甲苯磺酸10g以及甲苯 400g放入反應(yīng)釜中，并添加阻聚劑對苯二酚100ppm、對羥基苯甲醚 100ppm、吩噻嗪50ppm、硫酸銅300ppm，同時添加脫色劑活性碳50ppm 于反應(yīng)體系中經(jīng)充分混合攪拌形成混合液；
(2)打開反應(yīng)釜蒸汽閥門緩慢加熱，控制加熱速度使其蒸汽壓在 0.3Mpa，在1h之內(nèi)使溫度控制在70℃并在此溫度維持20分鐘反應(yīng)；
(3)繼續(xù)加熱混合液，待溫度上升到80℃時回流3h，反應(yīng)結(jié)束；
(4)向混合液中加入濃度為10％的純堿水溶液以及濃度為20％的氯 化鈉水溶液，洗滌3次靜置分層，取上層有機相；
(5)將上層有機相脫去溶劑，其真空度控制在-0.09Mpa以上，溫度控 制在70℃；
(6)冷卻壓濾，即得二縮三丙二醇二丙烯酸酯；
或
一種二縮三丙二醇二丙烯酸酯的制備方法，其制備方法的步驟是：
(1)將二縮三丙二醇600g、丙烯酸500g、甲基磺酸100g以及正己烷 600g放入反應(yīng)釜中，并添加阻聚劑對苯二酚250ppm，同時添加脫色 劑活性碳500ppm于反應(yīng)體系中經(jīng)充分混合攪拌形成混合液；
(2)打開反應(yīng)釜蒸汽閥門緩慢加熱，控制加熱速度使其蒸汽壓在 0.5Mpa，在1h之內(nèi)使溫度控制在80℃并在此溫度維持40分鐘反應(yīng)；
(3)繼續(xù)加熱混合液，待溫度上升到115℃時回流5h，反應(yīng)結(jié)束；
(4)向混合液中加入濃度為10％的純堿水溶液以及濃度為20％的氯 化鈉水溶液，洗滌3次靜置分層，取上層有機相；
(5)將上層有機相脫去溶劑，其真空度控制在-0.09Mpa以上，溫度控 制在90℃；
(6)冷卻壓濾，即得二縮三丙二醇二丙烯酸酯。
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