[發(fā)明專利]纖維素氨基甲酸酯纖維的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200710145180.2 | 申請日： | 2007-08-20 |
| 公開（公告）號： | CN101104957A | 公開（公告）日： | 2008-01-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 吾滿江·艾力;哈麗丹·買買提;馬莉;宋平 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學院新疆理化技術(shù)研究所 |
| 主分類號： | D01F2/02 | 分類號： | D01F2/02;D01F2/24 |
| 代理公司： | 烏魯木齊中科新興專利事務所 | 代理人： | 張莉 |
| 地址： | 830011新疆維吾爾*** | 國省代碼： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 纖維素 氨基甲酸酯 纖維 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種由干態(tài)的纖維素氨基甲酸酯，在低溫條件下溶入氫氧化鈉溶液中形成的紡絲原液，在低溫保護下通過滲透、過濾、脫泡處理后，經(jīng)噴絲孔擠出，進入酸凝固浴中固化，再經(jīng)水洗浴拉伸、高溫稀堿液中再生等工序制備出纖維素氨基甲酸酯纖維的方法。
背景技術(shù)
隨著世界范圍內(nèi)對環(huán)境污染越來越嚴格的控制，工藝流程長，存在嚴重環(huán)境問題的粘膠纖維的生產(chǎn)受到了限制，新型而又能解決環(huán)保問題的纖維素纖維的生產(chǎn)工藝應用而生。目前，比較成功的有兩種生產(chǎn)工藝，一種是以N-甲基氧化嗎啉(NMMO)為溶劑，利用氧化胺衍生物在受控條件下溶解纖維素的能力，將纖維素溶解，然后紡絲。這種工藝首先由英國countaulds公司在上世紀80年代實現(xiàn)工業(yè)化，并以“Tensel”商品名出售，其后歐洲又有幾家公司對該工藝適當改進后進行了工業(yè)化生產(chǎn)，這種纖維又被稱為lyocell纖維。與粘膠纖維相比，lyocell纖維具有較高的干、濕強度；另一種生產(chǎn)工藝是纖維素氨基甲酸酯工藝。該工藝是將纖維素與尿素在高溫條件下的反應產(chǎn)物——纖維素氨基甲酸酯在低溫條件下溶解在稀的氫氧化鈉溶液中，然后采用濕紡工藝制備出纖維素氨基甲酸酯纖維。全過程安全無毒，而且能最大限度地利用原有的粘膠纖維的生產(chǎn)設(shè)備，被認為是現(xiàn)有粘膠纖維生產(chǎn)工藝最有潛力的替代，目前已有很多相關(guān)工藝產(chǎn)生，主要是圍繞紡絲設(shè)備和紡絲凝固浴及再生浴的組成及溫度條件描述了紡絲過程。如：德國專利102004007616-A1、102004007616-B4和歐洲專利1716273-A1揭示的工藝，描述了纖維素氨基甲酸酯溶液通過空氣打壓，擠出噴絲孔，進入凝固浴，沉淀出纖維素氨基甲酸酯纖維的方法，這些專利的重點是提出了噴絲板的長徑比及初生纖維絲在60-95℃溫度下，在0.3-1％氫氧化鈉溶液中再生的重要性，并通過與美國專利3767756和德國專利2830685比較，指出由該方法制備的纖維素纖維強度高于lyocell纖維。其他工藝，如：歐洲專利：097685和103618，英國專利：2164941，2164942和2164943，重點是給出了凝固浴組成。另外一些工藝則對上述工藝進行了一些補充，如：德國專利10203071-A1揭示的方法，指出在相對較高的溫度下，使纖維素氨基甲酸酯溶液在管道中輸送，可減少溶液流動時所受摩擦。但普遍的，這些工藝都沒有考慮到纖維素氨基甲酸酯的溶解性及溶液穩(wěn)定性都較差，在紡絲過程中如果不采取適當?shù)姆雷o措施，即使有再好的設(shè)備，再合理的凝固浴和再生浴，紡絲液也會很快發(fā)生凝膠化或分解放出氣體，給紡絲過程帶來眾多不便。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于，提供一種制備纖維素氨基甲酸酯纖維的方法。該方法是在低溫條件下溶入氫氧化鈉溶液中形成的紡絲原液，在低溫保護下通過滲透、過濾、脫泡處理后，經(jīng)噴絲孔擠出，進入酸凝固浴中固化，再經(jīng)水洗浴拉伸、高溫稀堿液中再生等工序制備出纖維素氨基甲酸酯纖維。
本發(fā)明所述的纖維素氨基甲酸酯纖維的制備方法，該方法將干態(tài)的纖維素氨基甲酸酯，在低溫條件下溶入氫氧化鈉溶液中，形成均勻溶液后，移入置于低溫純凈水中的滲透袋中滲透，得到纖維素氨基甲酸酯與氫氧化鈉質(zhì)量比接近于1的溶液，并在低溫保護下對此纖維素氨基甲酸酯溶液進行脫泡、過濾處理后，用氮氣打壓，計量泵抽吸，使其由噴絲孔擠出，進入酸凝固浴中固化，再經(jīng)水洗浴拉伸、高溫稀堿液中再生出纖維素氨基甲酸酯纖維，具體操作按下列步驟進行：
a、將纖維素氨基甲酸酯，在-5-0℃溫度下，充分溶解在10％濃度的氫氧化鈉溶液中形成均勻的纖維素氨基甲酸酯溶液；
b、將步驟a中的纖維素氨基甲酸酯溶液移入置于溫度為3-8℃純凈水中的滲透袋中進行滲透，滲透時間為10-30分鐘，去除部分氫氧化鈉，得到纖維素氨基甲酸酯/氫氧化鈉質(zhì)量比接近于1的紡絲溶液；
c、將步驟b中的紡絲溶液在低溫夾套冷卻水保護下進行過濾、真空靜置脫泡處理，時間8-10小時；
d、將步驟c中的處理液在低溫夾套水保護下用氮氣打壓，計量泵抽吸，使其由噴絲孔擠出后進入酸凝固浴中固化，再經(jīng)水洗浴拉伸、稀堿液中再生，即可得到纖維素氨基甲酸酯纖維。
纖維素氨基甲酸酯的聚合度為200-350，含氮量為2.0％-3.5％。
步驟b中的滲透袋為有機半透膜袋或細度小于350目的尼龍濾布。
步驟b中的純凈水體積為纖維素氨基甲酸酯溶液的6-10倍。
步驟c中的脫泡塔、過濾器帶有3-8℃冷水保護夾套，脫泡真空度為0.095-0.1MPa。
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