[發明專利]液相空氣氧化法制備3,3＇,4,4＇－二苯甲酮四羧酸

無效

• 申請號: 200710144779.4
• 申請日: 2007-12-07
• 公開（公告）號: CN101177395A
• 公開（公告）日: 2008-05-14
• 發明（設計）人: 張春榮;于明慧;趙繼芳;魏文通;梁泰碩
• 申請（專利權）人: 黑龍江省石油化學研究院
• 主分類號: C07C65/34
• 分類號: C07C65/34;C07C51/265
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 金永煥

1.液相空氣氧化法制備3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸，其特征在于液相空氣氧化法制備3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸方法步驟如下：一、按比例將1摩爾3，3′，4，4′-四甲基二苯乙烷、15～35摩爾冰醋酸、0.01～0.05摩爾四水醋酸鈷、0.001～0.1摩爾四水醋酸錳和0.005～0.08摩爾四溴乙烷混合，加熱溶解，得混合溶液；二、將步驟一所得混合溶液加到反應釜中，以0.5～1.0m³/h的空氣流量，加壓到1.5～2.0MPa，并在150～180℃條件下攪拌60～90min，然后加壓到2.0～3.0MPa，繼續攪拌60～90min，再卸壓、放料、冷卻和離心得到3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸。

2.根據權利要求1所述的液相空氣氧化法制備3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸，其特征在于步驟一中按比例將1摩爾3，3′，4，4′-四甲基二苯乙烷、25摩爾冰醋酸、0.03摩爾四水醋酸鈷、0.05摩爾四水醋酸錳和0.04摩爾四溴乙烷混合。

3.根據權利要求1所述的液相空氣氧化法制備3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸，其特征在于步驟一中3，3′，4，4′-四甲基二苯乙烷的純度為99.0～99.8％。

4.根據權利要求1所述的液相空氣氧化法制備3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸，其特征在于步驟一中3，3′，4，4′-四甲基二苯乙烷的純度為99.5％。

5.根據權利要求1所述的液相空氣氧化法制備3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸，其特征在于步驟二中反應釜為鈦材反應釜。

6.根據權利要求1所述的液相空氣氧化法制備3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸，其特征在于步驟二中以0.8m³/h的空氣流量，加壓到1.8MPa。

7.根據權利要求1所述的液相空氣氧化法制備3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸，其特征在于步驟二中在170℃條件下攪拌70min。

8.根據權利要求1所述的液相空氣氧化法制備3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸，其特征在于步驟二中加壓到2.5MPa，繼續攪拌70min。