[發(fā)明專利]熱電材料Ag復合(Ca1－xLax)3Co4O9的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710144643.3
• 申請日: 2007-11-21
• 公開（公告）號: CN101157140A
• 公開（公告）日: 2008-04-09
• 發(fā)明（設計）人: 宋英;王福平;姜兆華;趙麗榮
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F3/10
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 單軍

1.熱電材料Ag復合(Ca_1-XLa_X)₃Co₄O₉的制備方法，其特征在于Ag復合(Ca_1-XLa_X)₃Co₄O₉按以下步驟制備：一、按2.7～3.0摩爾硝酸鈣、3.92～4摩爾硝酸鈷和0.01～0.3摩爾硝酸鑭的比例將硝酸鈣、硝酸鈷和硝酸鑭溶于蒸餾水中；二、向步驟一所配制溶液中加入絡合劑檸檬酸，檸檬酸的加入量與步驟一所配制溶液中金屬離子La³⁺、Ca²⁺和Co²⁺總量的摩爾比為1～4∶1；三、向步驟二的混合溶液中加入硝酸銀，硝酸銀與步驟一中加入的La³⁺和Ca²⁺總量的摩爾比1～5∶300；四、向步驟三的混合溶液中加入丙烯酰胺單體和N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺，加入丙烯酰胺單體和N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺后混合溶液中丙烯酰胺單體的濃度為50～100g/L，N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺的加入量為丙烯酰胺單體質量的1/10～1/4；五、加熱升溫至70～90℃，然后加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈攪拌均勻，1～15min后形成凝膠，偶氮二異丁腈的加入量為丙烯酰胺單體質量的0.3％～1％；六、微波加熱去除水分，得到干凝膠；七、干凝膠在700～800℃的條件下煅燒2～4h，得到Ag復合(Ca_1-XLa_X)₃Co₄O₉基氧化物粉體；八、放電等離子燒結：將Ag復合(Ca_1-XLa_X)₃Co₄O₉基氧化物粉體放入模具，在燒結氣氛為真空、粉體承受壓力為30～100MPa、溫度為700～780℃的條件下燒結3～8min，即得到Ag復合(Ca_1-XLa_X)₃Co₄O₉塊體材料。

2.根據權利要求1所述的熱電材料Ag復合(Ca_1-XLa_X)₃Co₄O₉的制備方法，其特征在于步驟六中微波加熱的頻率為2.45GHz、功率為600～800W，微波加熱時間為10～30min。

3.根據權利要求1所述的熱電材料Ag復合(Ca_1-XLa_X)₃Co₄O₉的制備方法，其特征在于步驟八中模具為石墨模具。

4.根據權利要求1所述的熱電材料Ag復合(Ca_1-XLa_X)₃Co₄O₉的制備方法，其特征在于步驟二中檸檬酸的加入量與步驟一所配制溶液中金屬離子La³⁺、Ca²⁺和Co²⁺總量的摩爾比為2～3∶1。

5.根據權利要求1所述的熱電材料Ag復合(Ca_1-XLa_X)₃Co₄O₉的制備方法，其特征在于步驟四中加入丙烯酰胺單體和N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺后混合溶液中丙烯酰胺單體的濃度為60～90g/L。

6.根據權利要求1所述的熱電材料Ag復合(Ca_1-XLa_X)₃Co₄O₉的制備方法，其特征在于驟三中加入的硝酸銀與步驟一中加入的La³⁺和Ca²⁺總量的摩爾比為2～4∶300。

7.根據權利要求1所述的熱電材料Ag復合(Ca_1-XLa_X)₃Co₄O₉的制備方法，其特征在于驟三中加入的硝酸銀與步驟一中加入的La³⁺和Ca²⁺總量的摩爾比為5∶300。