[發明專利]一種制備納米氧化鎂的新方法

有效

• 申請號: 200710137521.1
• 申請日: 2007-07-26
• 公開（公告）號: CN101353176A
• 公開（公告）日: 2009-01-28
• 發明（設計）人: 張保林;許珂;侯翠紅;王光龍;陳可可
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: C01F5/02
• 分類號: C01F5/02;C01F5/12;B82B3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域??本發明涉及納米材料的制備技術，特別是制備納米氧化鎂粉體的新方法，屬于無機化工及納米材料技術領域。

技術背景??納米氧化鎂是隨著納米材料技術的發展而誕生的一種新型功能精細無機材料，其粒徑介于1～100nm，廣泛應用于高級陶瓷、電器絕緣、阻燃、化妝品、香粉、油漆、橡膠填充劑、酸性氣體吸附劑、催化劑載體等領域，有著廣闊的應用前景和巨大的經濟潛力。

納米氧化鎂的合成有氣相法、固相法、液相沉淀法。氣相法對設備及技術要求高且能耗大、污染環境；固相法則難以制備粒徑小于100nm的產品且對設備要求高；液相沉淀法操作簡單，原料易得，產率大，是一種易于工業化的合成方法。但是液相沉淀法是在含有一種或多種離子的可溶性鹽溶液中加入沉淀劑，在一定條件下生成沉淀從母液中析出，在技術上除雜困難，在工藝流程上有生產流程較長、能耗高，在產品質量上有產品粒度大且分布不均勻，制備中難以控制形狀等缺點。

中國專利CN?1539774A，以菱鎂礦輕燒粉為原料，采用攪拌磨強化傳質的手段，在10～40℃下實現輕燒氧化鎂碳化，碳化時間為1～5小時，將碳化液過濾得到碳酸氫鎂溶液，在80～100℃熱解，形成沉淀，經過濾、干燥、煅燒制得納米氧化鎂，其平均粒徑為15～50nm，產品純度為98.7％。

中國專利CN?1597520A，將尿素和鎂鹽按摩爾比為2∶1～6∶1配制成鎂離子濃度為1～4mol/L的水溶液，同時加入量為鎂鹽質量1～5％的分散劑，水浴加熱至348～373K，反應2～6h后陳化、抽濾，用無水乙醇洗滌并用超臨界二氧化碳干燥后，在623～923K下煅燒制得納米氧化鎂粉體。該方法很好地解決了沉淀反應及干燥過程粒子團聚體的產生，產品單分散性好，比表面積大，其產品的前驅體為氫氧化鎂。

本發明就是為了解決液相沉淀法工藝流程復雜、能耗高、顆粒粒徑大、粒度分布不均勻、形狀難以控制等缺點而提出的一種全新的、可以大大縮短工藝流程、減少粒子團聚機會、沉淀轉化和乳化一步完成的新的生產工藝。

發明內容??該工藝以輕燒氧化鎂和工業用碳酸銨(或碳酸氫銨)為原料，在活性劑的作用下，氧化鎂和碳酸銨(或碳酸氫銨)直接反應，轉化反應以活性劑為微乳反應器，即在有機溶劑保護下進行轉化反應，制備出納米氧化鎂的前驅體。再將其真空恒溫干燥，并在高溫下煅燒，制得納米氧化鎂。其具體步驟描述如下：

(1)、將輕燒氧化鎂磨細，使其粒度達到0.075mm以下，同時配制好濃度為0.05～2.0mol/L碳酸銨(或碳酸氫銨)溶液備用。

(2)、將與氧化鎂摩爾比為0.5∶1～2∶1碳酸銨(或碳酸氫銨)溶液加入反應器中，滴加活性劑，其量為溶液總質量的0.1‰～10‰，經超聲分散1～10min后，在一定的攪拌速率下加入輕燒氧化鎂粉進行反應，迅速升溫至50～100℃，其溫升速率控制在5～10℃/min。

(3)、當反應體系溫度達到50～100℃，在此溫度下繼續反應0.5～2h，得到堿式碳酸鎂乳液。同時，將蒸出的氨用水吸收，與煅燒堿式碳酸鎂收集的二氧化碳反應生成碳酸銨(或碳酸氫銨)作為原料備用。

(4)、將所得的堿式碳酸鎂乳液真空抽濾，濾液主要是碳酸銨和碳酸氫銨溶液，可作為原料循環利用；濾餅用去離子水洗滌2～3次后，再用無水乙醇洗滌1～2次，于60～100℃真空干燥(真空度為0.02Pa)1～4h，得到納米氧化鎂前驅體。

(5)、將制得的前驅體在500～800℃下煅燒1～3h制得納米氧化鎂產品。

其中，所述氧化鎂為菱鎂礦煅燒所得(或輕質氧化鎂)，其質量百分含量≥95％。

所述活性劑為：聚醇類活性劑，例如PEG、PEG400、PEG600等；或有機銨鹽類活性劑，例如甲基甲酰胺、甲基乙酰胺等；或脂肪醇醚硫酸鹽；或其復配物，其質量比為(0.1～2.1)∶1∶(0～1.5)。

所述碳酸銨(或碳酸氫銨)溶液濃度為0.05～2mol/L；

所述的攪拌速率為1000～5000r/min，根據所需產品粒徑調整轉速。

與現有技術相比，本發明有如下優點：

A制得的納米氧化鎂團聚程度小，粒徑分布均勻，平均粒徑為20nm～50nm，比表面積大且質量穩定；

B采用直接轉化法，工藝簡單且流程短，易于實現工業化生產；

C反應條件溫和，對設備的要求低，產率≥95％；

D制備過程物料實現閉路循環，無廢液廢氣產生，屬于綠色制備過程。

E本發明方法既可生產納米氧化鎂，又可生產納米堿式碳酸鎂。

附圖說明

圖1是本發明的工藝流程圖。