[發明專利]參芪扶正注射液的質量控制方法

無效

• 申請號: 200710136382.0
• 申請日: 2007-07-26
• 公開（公告）號: CN101352478A
• 公開（公告）日: 2009-01-28
• 發明（設計）人: 謝海燕;劉東來;劉學華
• 申請（專利權）人: 麗珠集團利民制藥廠
• 主分類號: A61K36/481
• 分類號: A61K36/481;G01N33/02;G01N30/86;A61P37/04
• 代理公司: 北京泛華偉業知識產權代理有限公司
• 代理人: 曹津燕;郭廣迅

技術領域

本發明涉及改進的參芪扶正注射液的質量控制方法，特別是涉及改進的參芪扶正注射液的指紋圖譜控制方法。

背景技術

參芪扶正注射液是由黨參、黃芪經提取制成的純中藥制劑，以益氣扶正為主。黨參和黃芪兩種藥物的性味及歸經一致，功效基本相同，兩者相加，起到君臣相佐、相使的協同作用，明顯增強了臨床療效。然而，質量控制始終是用于保證中藥注射液穩定性和臨床使用安全性的最重要的問題。

在2007年1月24日公開的200610098953.1號中國專利申請中報道了有關參芪扶正注射液的質量控制方法，按照該專利公開中記載的方法，建立起了參芪扶正注射液的HPLC指紋圖譜。該專利申請公開中記載的方法據盡管具有許多優點，但是仍然有需要改進之處，例如參芪扶正注射液樣品的測試溶液的制備方法僅限于一種方法，且方法中涉及使用特定一種型號的大孔吸附樹脂，其方法普遍實用性受到限制。經試驗摸索，采用另一制備方法可取得同樣的甚至更好的效果，增加了方法的普遍實用性。

發明內容

本發明提供了一種改進的參芪扶正注射液的質量控制方法。

本發明所提供的參芪扶正注射液的質量控制方法包括如下步驟：

(1)制備參芪扶正注射液樣品的測試溶液，所述測試溶液包括酚酸類指紋圖譜測試液和皂苷類指紋圖譜測試液，所述測試溶液的具體制備方法包括選自下述A法或B法的操作步驟：

A法：將參芪扶正注射液樣品法定濃縮后通過大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫，再用乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液濃縮至干，殘渣加水或乙醇溶解，得參芪扶正注射液樣品的測試液；

或B法：將參芪扶正注射液樣品用飽和正丁醇萃取，將正丁醇液濃縮至干，殘渣加極性溶劑溶解稀釋，用微孔膜濾過，得到參芪扶正注射液樣品的測試溶液。

(2)對照品溶液的制備：

將毛蕊異黃酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷對照品溶于甲醇，作為吩酸類指紋圖譜的對照品溶液；將黃芪甲苷對照品溶于甲醇，作為皂苷類指紋圖譜的對照品溶液；

(3)色譜條件

色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙睛一水為流動相，梯度洗脫；以紫外檢測器分別檢測200-215nm和250-280nm下的酚酸類指紋圖譜；以蒸發光散射檢測器檢測皂苷類指紋圖譜；

(4)高效液相色譜檢測：

取A法或B法制得的參芪扶正注射液樣品的測試溶液和對照品溶液，注入高效液相色譜儀，進行高效液相色譜檢測，得到參芪扶正注射液樣品的指紋圖譜三張：酚酸類指紋圖譜兩張和皂苷類指紋圖譜一張；

(5)比對：

將所得參芪扶正注射液樣品的指紋圖譜分別與參芪扶正注射液的對照指紋圖譜進行比對，相似度大于0.9的參芪扶正注射液樣品是合格產品；

①200-215nm下的酚酸類指紋圖譜：共有8個色譜峰，以毛蕊異黃酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的色譜峰的保留時間和峰面積為1計算其他峰的相對保留時間和相對峰面積，1號峰相對保留時間為0.20-0.30，相對峰面積為1.60-3.50；2號峰相對保留時間為0.25-0.33，相對峰面積為0.70-1.50；3號峰相對保留時間為0.40-0.50，相對峰面積為1.20-2.90；S號峰相對保留時間為1，相對峰面積為1；4號峰相對保留時間為0.90-20，相對峰面積為0.22-0.40；5號峰相對保留時間為1.20-1.40，相對峰面積為0.22-0.40；6號峰相對保留時間為1.38-1.46，相對峰面積為0.90-1.50；7號峰相對保留時間為1.42-1.53，相對峰面積為0.23-0.42；

②250-280nm下的酚酸類指紋圖譜：共有6個色譜峰，以毛蕊異黃酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的色譜峰的保留時間和峰面積為1計算其他峰的相對保留時間和相對峰面積，1號峰相對保留時間為0.15-0.28，相對峰面積為0.80-1.80；2號峰相對保留時間為0.25-0.33，相對峰面積為1.25-2.50；3號峰相對保留時間為0.25-0.33，相對峰面積為0.80-1.70；S號峰相對保留時間為1，相對峰面積為1；4號峰相對保留時間為0.33-0.40，相對峰面積為0.50-1.30；5號峰相對保留時間為0.40-0.50，相對峰面積為1.20-2.50；S號峰相對保留時間為1，相對峰面積為1；