[發明專利]參芪扶正注射液的質量控制方法

無效

• 申請號: 200710136382.0
• 申請日: 2007-07-26
• 公開（公告）號: CN101352478A
• 公開（公告）日: 2009-01-28
• 發明（設計）人: 謝海燕;劉東來;劉學華
• 申請（專利權）人: 麗珠集團利民制藥廠
• 主分類號: A61K36/481
• 分類號: A61K36/481;G01N33/02;G01N30/86;A61P37/04
• 代理公司: 北京泛華偉業知識產權代理有限公司
• 代理人: 曹津燕;郭廣迅

1、一種參芪扶正注射液的質量控制方法，包括如下步驟：

(1)制備參芪扶正注射液樣品的測試溶液，所述測試溶液包括酚酸類指紋圖譜測試液和皂苷類指紋圖譜測試液，所述測試溶液的具體制備方法包括選自下述A法或B法的操作步驟：

A法：將參芪扶正注射液樣品法定濃縮后通過大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫，再用乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液濃縮至干，殘渣加水或乙醇溶解，得參芪扶正注射液樣品的測試液；

或B法：將參芪扶正注射液樣品用飽和正丁醇萃取，將正丁醇液濃縮至干，殘渣加極性溶劑溶解稀釋，用微孔膜濾過，得到參芪扶正注射液樣品的測試溶液；

(2)對照品溶液的制備：

將毛蕊異黃酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷對照品溶于甲醇，作為酚酸類指紋圖譜的對照品溶液；將黃芪甲苷對照品溶于甲醇，作為皂苷類指紋圖譜的對照品溶液；

(3)色譜條件

色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙睛一水為流動相，梯度洗脫；以紫外檢測器分別檢測200-215nm和250-280nm下的酚酸類指紋圖譜；以蒸發光散射檢測器檢測皂苷類指紋圖譜；

(4)高效液相色譜檢測：

取A法或B法制得的參芪扶正注射液樣品的測試溶液和對照品溶液，注入高效液相色譜儀，進行高效液相色譜檢測，得到參芪扶正注射液樣品的指紋圖譜三張：酚酸類指紋圖譜兩張和皂苷類指紋圖譜一張；

(5)比對：

將所得參芪扶正注射液樣品的指紋圖譜分別與參芪扶正注射液的對照指紋圖譜進行比對，相似度大于0.9的參芪扶正注射液樣品是合格產品；

①200-215nm下的酚酸類指紋圖譜：共有8個色譜峰，以毛蕊異黃酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的色譜峰的保留時間和峰面積為1計算其他峰的相對保留時間和相對峰面積，1號峰相對保留時間為0.20-0.30，相對峰面積為1.60-3.50；2號峰相對保留時間為0.25-0.33，相對峰面積為0.70-1.50；3號峰相對保留時間為0.40-0.50，相對峰面積為1.20-2.90；S號峰相對保留時間為1，相對峰面積為1；4號峰相對保留時間為0.90-20，相對峰面積為0.22-0.40；5號峰相對保留時間為1.20-1.40，相對峰面積為0.22-0.40；6號峰相對保留時間為1.38-1.46，相對峰面積為0.90-1.50；7號峰相對保留時間為1.42-1.53，相對峰面積為0.23-0.42；

②250-280nm下的酚酸類指紋圖譜：共有6個色譜峰，以毛蕊異黃酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的色譜峰的保留時間和峰面積為1計算其他峰的相對保留時間和相對峰面積，1號峰相對保留時間為0.15-0.28，相對峰面積為0.80-1.80；2號峰相對保留時間為0.25-0.33，相對峰面積為1.25-2.50；3號峰相對保留時間為0.25-0.33，相對峰面積為0.80-1.70；S號峰相對保留時間為1，相對峰面積為1；4號峰相對保留時間為0.33-0.40，相對峰面積為0.50-1.30；5號峰相對保留時間為0.40-0.50，相對峰面積為1.20-2.50；S號峰相對保留時間為1，相對峰面積為1；

③皂苷類指紋圖譜：共有9個色譜峰，以黃芪甲苷的色譜峰的保留時間和峰面積為1計算其他峰的相對保留時間和相對峰面積，1號峰相對保留時間為0.51-0.58，相對峰面積為0.70-1.20；2號峰相對保留時間為0.74-0.82，相對峰面積為0.45-1.20；3號峰相對保留時間為0.78-0.85，相對峰面積為0.15-0.23；4號峰相對保留時間為0.88-0.93，相對峰面積為0.17-0.25；5號峰相對保留時間為0.90-1.00，相對峰面積為0.09-0.17；S號峰相對保留時間為1，相對峰面積為1；6號峰相對保留時間為0.95-1.10，相對峰面積為0.30-0.40；7號峰相對保留時間為0.98-10，相對峰面積為0.60-0.80；8號峰相對保留時間為0.10-1.15，相對峰面積為0.60-1.0。