[發明專利]多孔硅酸鋅及其制備方法

無效

• 申請號: 200710134106.0
• 申請日: 2007-10-01
• 公開（公告）號: CN101402459A
• 公開（公告）日: 2009-04-08
• 發明（設計）人: 楊亞軍;孟國文;魏青;朱曉光;孔明光;張立德
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C01B33/20
• 分類號: C01B33/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域??本發明涉及一種硅酸鋅及制法，尤其是一種多孔硅酸鋅及其制備方法。

背景技術??硅酸鋅是一種多功能材料，廣泛應用于熒光粉基質、涂料、玻璃陶瓷、絕緣材料、橡膠添加劑等領域。目前，人們為了探索和拓展硅酸鋅的應用范圍，作了一些嘗試和努力，如在2004年7月出版的《半導體學報》第25卷第7期的第794～797頁中的“利用固相反應法在硅片上制備硅酸鋅發光薄膜及表征”一文就介紹了一種在硅襯底上生成硅酸鋅薄膜的方法。它意欲提供一種有望應用于硅基集成光電子器件的硅酸鋅發光薄膜；其中，硅酸鋅薄膜為附于硅襯底上的有一個發光帶的薄膜；生成方法為先用干氧熱氧化法于單晶硅襯底表面生長一層SiO₂薄膜，再用sol-gel旋鍍法于其上涂覆一層含鋅的溶膠，然后，將其置于氧化氣氛下緩慢升溫至730～970℃熱處理6h而制得硅酸鋅薄膜。但是，無論是硅酸鋅薄膜，還是其生成方法，均存在著不足之處，首先，薄膜是帶有硅襯底的、形貌單一的致密膜，且僅能發出較弱的紫外光，不能用于生物工程、催化載體、環境工程、氣敏傳感器與光電納米器件等領域；其二，生成方法不能制得多孔狀的硅酸鋅，且工藝較繁雜和費時，使生產成本難以降低，不利于工業化的大規模生產。

發明內容??本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的不足之處，提供一種呈多孔狀的、結構簡單，使用方便的多孔硅酸鋅。

本發明要解決的另一個技術問題為提供一種多孔硅酸鋅的制備方法。

為解決本發明的技術問題，所采用的技術方案為：多孔硅酸鋅包括硅酸鋅，特別是所說硅酸鋅呈多孔狀，所說多孔狀孔的孔徑為0.8～1.2μm，所說多孔狀硅酸鋅的孔隙率為65～80％、比表面積為200～600m²/g。

作為多孔硅酸鋅的進一步改進，所述的多孔狀硅酸鋅的孔為通孔；所述的多孔狀硅酸鋅為薄膜形態，所說薄膜的厚度為40～60μm。

為解決本發明的另一個技術問題，所采用的另一個技術方案為：多孔硅酸鋅的制備方法包括陽極氧化法和原位轉化法，特別是它是按以下步驟完成的：(a)使用陽極氧化法對硅基底進行電化學腐蝕，獲得通孔孔徑為1～2μm的多孔硅基底，其中，陽極氧化的電解液為0.5～1.5∶0.5～1.5的氫氟酸∶乙醇、電流密度為1～3mA/cm²、時間為160～200min，陽極氧化結束時，將陽極氧化電流瞬時增大到300～500mA/cm²，并保持0.5～1.5min；(b)將多孔硅基底和鋅粉置于流動的氬氣和氧氣的混合氣氛中，其中，多孔硅基底位于鋅粉的下游，在1000～1200℃下反應2.5～3.5h，制得多孔硅酸鋅。

作為多孔硅酸鋅的制備方法的進一步改進，所述的硅基底為p型單晶硅，其晶向為<100>、電阻率為8～15Ω/cm；所述的鋅粉的純度為≥99％，細度為150～250目；所述的多孔硅基底與鋅粉的間距為3～5cm；所述的流動的混合氣氛為5～15sccm的氬氣和1～3sccm的氧氣；所述的在將多孔硅基底置于混合氣氛中加熱反應前，先將其置于空氣中250～350℃下預氧化2～4h；所述的升溫至1000～1200℃的升溫時間≤15min，反應結束后，于流動的混合氣氛下自然降溫至室溫；所述的在對硅基底進行電化學腐蝕前，先對其分別使用丙酮和乙醇在超聲波清洗器中清洗，再對其用去離子水或蒸餾水沖洗，然后將其干燥。

相對于現有技術的有益效果是，其一，對制得的中間產物和最終產物分別使用場發射掃描電子顯微鏡、比表面與孔隙率分析儀和X-射線衍射儀來進行表征，從得到的掃描電鏡照片、氮氣吸附-脫附曲線和X-射線衍射圖譜可知，中間產物為多孔狀的硅基底，硅基底中的孔為規則的微米級通孔。最終產物為多孔狀的硅酸鋅，硅酸鋅中的孔的孔徑為0.8～1.2μm、孔隙率為65～80％、比表面積為200～600m²/g。多孔狀硅酸鋅的孔為通孔或孔洞。多孔狀硅酸鋅的形態為薄膜，薄膜的厚度為40～60μm；其二，制備方法科學、合理、有效，針對現有硅酸鋅于形態、性能上的欠缺，將陽極氧化法和原位轉化法有機地結合于一體，既能對制備過程中的多孔硅酸鋅的孔徑、孔隙率和厚度進行有效的控制，又易于將其推廣用于將多孔硅薄膜轉化為其它含硅元素的多孔薄膜。制備出的多孔狀硅酸鋅可廣泛地用于生物工程、催化載體、環境工程、氣敏傳感器和光電納米器件等領域；其三，制備方法簡便、省時，生產效率高、易于實施，適于大規模的工業化生產。