[發明專利]一種非晶硅納米顆粒的制備方法

無效

• 申請號: 200710133857.0
• 申請日: 2007-10-10
• 公開（公告）號: CN101172607A
• 公開（公告）日: 2008-05-07
• 發明（設計）人: 陳曉原;劉治國;劉俊明
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C01B33/021
• 分類號: C01B33/021;B82B3/00
• 代理公司: 南京蘇高專利事務所
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明涉及一種硅(Si)納米顆粒(量子點)的制備方法。

背景技術

硅材料是微電子工業的基礎。但硅是所謂的間接帶隙半導體，不能有效發光，因此通常情形下不能做成光電子器件。解決這一問題的基本思路就是突破對能帶的限制，按照基本的能帶理論，制備小于5納米的納米顆粒能夠突破能帶限制，這樣小的硅顆粒常成為硅量子點。人們已經制備了多孔硅，硅/二氧化硅超晶格以及硅/二氧化硅復合薄膜，并觀察到可見光發射。這些不同材料體系中的共同核心就是得到5納米以下的晶態或非晶態硅納米結構，他們成為發光的根源。但這些硅納米結構都與環境構成一個復雜的難以分割的復合體，因此難以真正弄清楚發光機制的物理本質；其次，在需要獨立的硅量子點的場合，例如生物傳感器，這些材料體系不能應用。因此制備高度分散的硅量子點在理論研究以及應用上都是十分有價值的。但是制備這種量子點是困難的，因為傳統的化學方法和物理方法都有一定的限制。就化學方法而言，硅獨特的化學性質使其難以應用傳統的膠體化學方法，即便能在某些條件下制備，也難以得到小于5納米的均勻顆粒；其次，所得的顆粒表面總為表面活性劑所包覆，而這在某些場合是要避免的，如生物傳感器。常規的物理方法(如濺射和蒸發等)又不能獲得高度分散的溶于溶劑的量子點，只能獲得納米顆粒組成的薄膜。無論物理還是化學方法所獲得的硅納米顆粒大都是晶態的。

發明內容

發明目的：本發明的目的是提供一種制備高度分散在溶劑中、大小在1-5nm范圍內的非晶的硅量子點的方法。

發明內容：為了達到上述發明目的，本發明所述的非晶硅納米顆粒(量子點)的制備方法包括以下步驟：

(1)制備溶液：如果希望得到不含表面活性劑包覆的顆粒，那么可直接使用去離子水為溶液。如果希望制備為表面活性劑包覆的硅量子點，那么可配置濃度范圍為1.0-5.0mmol/L的十六烷基三甲基溴化銨溶液。

(2)激光燒蝕液體環境中的硅靶：將硅靶置于盛有(1)所制備的溶液的燒杯中，然后用足夠強的準分子激光(例如KrF準分子激光)束輻照硅靶。

(3)取出硅靶，溶液中即含有所制備的非晶態硅量子點。為了使該量子點能夠長期保存而不致發生團聚，采用表面活性劑溶液是必要的。如果在數個星期內，無需表面活性劑量子點也能保持原有的分散性和大小。

在步驟(2)中，(a)在輻照期間，燒杯必須放置在一個可水平移動的電動平臺上，以使激光束在靶上進行掃描，避免激光束總是輻照一個點，否則得到的顆粒將難以保證均勻。(b)硅靶要完全浸入到溶液中，通常的深度為幾個毫米，深度不能超過5毫米，否則不能獲得理想的高分散、小尺度、非晶態的顆粒。(c)激光束最好通過透鏡進行聚焦，焦點大小通常在4-10mm²，而激光的能量密度限制在1×108^-2×10⁸W/cm²之間。(d)根據需要，調整輻照時間，如要獲得濃度高的納米顆粒溶液，可增加輻照時間和提高激光能量。

有益效果：本發明具有以下有益效果：

(1)相比其它制備水溶性硅納米顆粒的方法，本發明所描述的制備非晶硅量子點的方法具有更簡單、易行、經濟和快速的特點，僅需要一臺準分子激光器，一個燒杯和一個硅靶在30分鐘就可獲得可觀濃度的高度分散、均勻和小于5納米的非晶硅量子點。

(2)硅沒有毒性，因而在需要量子點的場合可望代替目前已商業化的但有毒性的CdS等半導體量子點，其次，硅可能有更好的生物相容性，因而有望成為新的生物傳感器的基礎材料。

(3)所獲得的硅量子點可以在有無表面活性劑包覆間選擇，從而有更大的應用靈活性和范圍。

附圖說明

圖1是本發明描述的硅量子點制備原理示意圖。將一束強激光束引入置于溶液中的硅靶上，使硅靶被強激光燒蝕而產生硅蒸汽/等離子體，蒸汽/等離子體在溶液中迅速冷卻而形成硅量子點。

圖2是所獲得的典型的硅量子點圖。該圖清楚顯示出量子點為非晶態，尺度在2～3納米，分散且均勻。

具體實施方式

實施例1：制備不含表面活性劑包覆的硅顆粒的方法。

(1)選用去離子水為溶液。