[發明專利]耐高溫粉末涂料專用有機硅樹脂的制備工藝

無效

• 申請號: 200710132052.4
• 申請日: 2007-09-20
• 公開（公告）號: CN101165130A
• 公開（公告）日: 2008-04-23
• 發明（設計）人: 胡孟進;王亞維
• 申請（專利權）人: 胡孟進
• 主分類號: C09D183/16
• 分類號: C09D183/16;C09D5/03;C08G77/60
• 代理公司: 常州市維益專利事務所
• 代理人: 王凌霄

技術領域

本發明涉及有機硅樹脂的制備工藝，特別是一種耐高溫粉末涂料專用有機硅樹脂的制備工藝。

背景技術

有機硅樹脂作為耐高溫涂料已被人們普遍認識，傳統的制備方法是加工成固含量50％左右的甲苯溶液，以溶劑型樹脂形式商品出售。

溶劑型樹脂的制備方法如圖1所示，這種溶劑型有機硅樹脂，適用于調制各種用途的耐高溫、高絕緣的涂料，涂料加工方法如圖2所示，可以看出這種方法在操作過程中會產生較大的毒性，污染環境。而為了保護環境，減少污染，涂料工業的發展主要是在向減少施工過程中的毒性，防治污染的方向發展。因此粉末涂料和水溶性涂料成了人們關注的重點。

傳統的粉末涂料一般不耐高溫，一般較好的耐溫粉末涂料，其耐溫性能只在180℃左右，要達到更高的耐溫性能，就要合成適用于粉末涂料的有機硅樹脂。

一般粉末涂料加工流程如圖3所示。

因此，要求專用的耐高溫有機硅樹脂，必須是固體形狀，而且常溫下不粘手，在粉碎溫度下＜50℃不粘黏，可以成粉末，在120℃左右能軟化熔融，在180℃以上能固化成型。這些工藝條件要求，傳統的溶劑型有機硅樹脂根本無法適應。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：解決現有方法制備的耐高溫有機硅樹脂應用于涂料工業毒性大和一般低污染粉末涂料不耐高溫的問題，本發明提供了一種耐高溫粉末涂料專用有機硅樹脂的制備工藝，用該方法合成低污染且耐高溫的固體有機硅樹脂，且可以完全滿足粉末涂料的加工要求。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種耐高溫粉末涂料專用有機硅樹脂的制備工藝，具有如下工藝步驟：

a.單體原料：

基本有機硅單體：二甲基二氯硅烷，純度99.9％，它是有機硅聚硅氧烷鏈的主導骨架了；一甲基三氯硅烷，純度＞99％，它是有機硅多枝叉結構的主要成分；二苯基二氯硅烷，純度＞99％，它是有機硅耐高溫材料的主要貢獻單體，是有機硅具有耐高溫和固化性能，具有相容性能的主要單體；一苯基三氯硅烷，純度＞99％，它是有機硅材料體形交聯的主要單體。基本有機硅單體由上述四種單體組成。

特種有機硅單體：含有雙鍵基團的有機硅單體，如甲基乙烯基二氯硅烷，純度＞99％，主要是形成化學交聯；含活潑氫有機硅單體，如二甲基含氫氯硅烷，純度＞99％，主要與雙鍵基團加成交聯；含有特殊功能的有機硅單體，有時這些單體被稱為偶聯劑，純度＞99％，功能基團常用含環氧基團、酯基團、羥基基團、丙烯酰基團、活潑反應性鹵素Cl基團的偶聯劑。特種有機硅單體由上述單體中的一種或幾種構成。

b.將上述各有機硅單體按比例充分混合后加入沸點低于100℃的不混溶于水的有機溶劑中，其中有機硅官能團和硅原子的比例R/Si一般控制在1.0～1.6之間，苯基單體占有機硅單體總量的20～60％之間，特種有機硅單體占有機硅單體總量的20～40％，利用酮類、醚類或酯類溶劑和水，控制溫度在低于25℃的條件下，進行共水解，其中用水量為有機硅單體總質量1～2倍，酮類、醚類或酯類溶劑的用量為用水質量的2～4倍，水解后加催化劑調聚縮聚，加調節劑降低凝膠程度，調節劑用量為有機硅單體總質量的10％，在真空負壓條件下脫除溶劑，冷卻壓片制得固體狀成品。

作為優選，所述的按比例加入單體，以機硅官能團和硅原子的比例R/Si在1.1～1.3之間為佳；苯基單體占有機硅單體總質量的以20～30％為佳；特種有機硅單體占有機硅單體總質量的以25％為佳。

作為優選，所述的酮類、醚類或酯類溶劑為丁酮、甲乙酮、環己酮、丁基乙醚、丁基乙二醇醚或乙酸乙酯的一種。該溶劑可以使水解反應緩和，防止交聯過快和交聯反應過分，以防形成不熔融高分子。

作為優選，所述的酮類、醚類或酯類溶劑的用量為用水質量的2倍為佳。

作為優選，所述的共水解溫度以4～10℃為佳。

作為優選，所述的催化劑為過渡金屬鹽類，有PtCl₆、環烷酸鈷、乙酸鉛、乙酸鋅等；應用時選擇上述物質的一種作為催化劑，目的是促進雙鍵和羥基的交聯。

作為優選，所述的調節劑為具有羥基、環氧基或酯基的有機硅低聚物的一種。一般是為了防止在縮聚過程中保留下來的活性基團進一步反應，最終形成凝膠，無法使用。因此，調節劑一般具有“封閉”的作用。