[發明專利]雄性避孕原料藥--醋酸棉酚的生產方法

無效

• 申請號: 200710131390.6
• 申請日: 2007-08-30
• 公開（公告）號: CN101139269A
• 公開（公告）日: 2008-03-12
• 發明（設計）人: 季萍
• 申請（專利權）人: 季萍
• 主分類號: C07C47/57
• 分類號: C07C47/57;C07C45/78
• 代理公司: 南通市科偉專利事務所有限公司
• 代理人: 葛雷

1.一種雄性避孕原料藥——醋酸棉酚的生產方法，其特征是：依次包括下列步驟：

(1)原料粉碎：將脫絨后的棉籽放入不銹鋼粉碎機進行粉碎，粉碎成棉籽粉；

(2)攪拌浸提：將棉籽粉浸泡在70％～90％濃度的酒精中，攪拌1～3小時；其中棉籽粉與70％～90％濃度的酒精的重量比例為1∶4～6；

(3)過濾、濃縮：將上述浸提液過濾，濾液加入不銹鋼濃縮塔進行濃縮，濃縮至體積的1/2；

(4)層析：將步驟(3)得到的濃縮液灌入用大孔樹脂填充的層析柱，并從出口排放，液體回收；然后用8倍于濃縮液40％～60％濃度的乙醇進行進行洗滌，洗滌液回收；再用5倍于濃縮液的70％～90％濃度的乙醇進行洗脫，洗脫液中添加相對于洗脫液重量3％～5％的冰醋酸；

(5)二次濃縮：將洗脫液投入濃縮塔進行濃縮，濃縮至體積的1/3，過濾，濾液盛入不銹鋼容器中，放置于0～10℃下進行結晶；

(6)重復結晶：低溫結晶完畢后，抽濾，濾液回收，濾餅用5倍于濾餅重量的丙酮溶液進行溶解，然后加入相對于濾餅和丙酮溶液總重量8～12％的冰醋酸，再低溫結晶，重復上述抽濾、濾餅加丙酮溶液溶解、加冰醋酸、低溫結晶的步驟4～6次后，濾餅進行35～55℃的恒溫烘干，得醋酸棉酚產品。

2.根據權利要求1所述的雄性避孕原料藥——醋酸棉酚的生產方法，其特征是：步驟(1)中粉碎棉籽至80目。

3.根據權利要求1所述的雄性避孕原料藥——醋酸棉酚的生產方法，其特征是：步驟(2)中，浸泡溫度為35～55℃。

4.根據權利要求1所述的雄性避孕原料藥——醋酸棉酚的生產方法，其特征是：步驟(3)中過濾采用不銹鋼離心機或薄膜過濾機。

5.根據權利要求1所述的雄性避孕原料藥——醋酸棉酚的生產方法，其特征是：步驟(3)中濃縮處理時，真空度為0.75～0.95pa，溫度為35～55℃。

6.根據權利要求1所述的雄性避孕原料藥——醋酸棉酚的生產方法，其特征是：步驟(5)中二次濃縮處理時，真空度為0.75～0.95pa，溫度為40～60℃，低溫結晶時間為6～8小時。

7.根據權利要求1所述的雄性避孕原料藥——醋酸棉酚的生產方法，其特征是：步驟(6)中每次結晶時間為1.5～2.5小時，恒溫烘干時間為20～40分鐘。