[發明專利]喹胺醇的制備方法無效
| 申請號: | 200710123573.3 | 申請日: | 2007-07-03 |
| 公開(公告)號: | CN101066969A | 公開(公告)日: | 2007-11-07 |
| 發明(設計)人: | 梁劍平;揚志強;張力;李建喜;呂嘉文;崔穎;尚若鋒;王學紅;華蘭英;王曙陽;張道霖;何榮智;王作信;蒲秀英 | 申請(專利權)人: | 中國農業科學院蘭州畜牧與獸藥研究所 |
| 主分類號: | C07D405/06 | 分類號: | C07D405/06 |
| 代理公司: | 北京中恒高博知識產權代理有限公司 | 代理人: | 夏晏平 |
| 地址: | 730000甘肅*** | 國省代碼: | 甘肅;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 喹胺醇 制備 方法 | ||
1、喹胺醇的制備方法,其特征為:
(1)將18.3g鄰硝基苯胺和0.42g四丁基溴化銨溶于70g甲苯中,加入25.3g的50%氫氧化鈉水溶液,在15-20℃下攪拌,滴入127g次氯酸鈉水溶液,然后在15-20℃下繼續攪拌,分去水相,得苯并呋咱-1—氧化物的甲苯溶液,在真空下蒸去甲苯,得17.4g的苯并呋咱-1—氧化物,
(2)將16.2g的苯并呋咱-1—氧化物和13.5g的乙酰丙酮溶于30ml的三乙胺中,讓該溶液在室溫下靜置,收集沉淀,干燥后可得2—乙酰基—3甲基喹噁啉-1,4二氧化物,
(3)將5g的2-乙酰基-3甲基喹噁啉-1,4二氧化物溶于10g的呋喃甲醛中,加熱至溶解,放在冰水混合物中冷卻至20-35℃,緩慢倒入4ml二乙胺,顏色逐漸變為褐色,到入水中,繼續攪拌,有沉淀析出,抽濾,得到粗產品,乙醇重結晶得到喹胺醇的純品。
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