[發明專利]防己有效組分及其制備方法與用途

有效

• 申請號: 200710123279.2
• 申請日: 2007-07-20
• 公開（公告）號: CN101347508A
• 公開（公告）日: 2009-01-21
• 發明（設計）人: 賀慶;劉靂;史強;程翼宇;水文波;葛志偉;竇靜;霍陽
• 申請（專利權）人: 天津天士力制藥股份有限公司
• 主分類號: A61K36/59
• 分類號: A61K36/59;A61P35/00;C07C69/734;C07D455/06;C07D321/00;C07D221/18;C07D491/056;C07D491/18;A61K125/00
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所
• 代理人: 王為

1.一組具有抗腫瘤作用的防己有效組分，其制備過程如下：

步驟1：用乙酸乙酯和乙醇混合物作為溶劑對防己進行提取，

步驟2：藥渣用乙醇提取，得到提取液，

步驟3：提取液經過色譜柱層析得洗脫液，

步驟4：用制備液相色譜梯度洗脫得到的洗脫液，流動相為水和乙腈，收集洗脫 液得到有效組分，

其中，步驟1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物，兩者的比例為乙酸乙酯∶乙醇 ＝1-5∶1-5，

步驟2中所述藥渣用乙醇提取，所述乙醇為50-90％的乙醇，

步驟3中所述經過色譜柱層析是用5％乙醇溶解上樣，過ODS-C18柱，首先， 采用5％乙醇作為流動相，然后改換50％乙醇作為流動相，得洗脫液，

步驟4為：用制備液相色譜繼續分離得到的洗脫液，流動相為水-A和乙腈-B， 進行梯度洗脫，程序如下：

流速為10ml/min，柱溫為室溫；樣品用100％乙醇溶解，經制備液相色譜分離， 在時間段14.1-17.8分鐘、17.8-21.0分鐘、21.0-24.5分鐘、24.5-27.7分鐘、27.7-30.5 分鐘、34.2-41.0分鐘、41.0-45.0分鐘收集溶液，不同時間段的溶液分別濃縮干 燥后得到相對應的有效組分，防己B03，防己B04，防己B05，防己B06，防己 B07，防己B09，防己B10。

2.權利要求1的有效組分，其特征在于，步驟1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合 物，兩者的比例為乙酸乙酯∶乙醇＝1-2∶1-2。

3.權利要求1的有效組分，其特征在于，步驟1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合 物，兩者的比例為乙酸乙酯∶乙醇＝1∶1。

4.含有權利要求1-3任何一項有效組分的藥物組合物。

5.權利要求1的有效組分的制備方法，其特征在于，其制備過程如下：

步驟1：用乙酸乙酯和乙醇混合物作為溶劑對防己進行提取，

步驟2：藥渣用乙醇提取，得到提取液，

步驟3：提取液經過色譜柱層析得洗脫液，

步驟4：用制備液相色譜梯度洗脫得到的洗脫液，流動相為水和乙腈，收集洗脫 液得到有效組分，

其中，步驟1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物，兩者的比例為乙酸乙酯∶乙醇 ＝1-5∶1-5，

步驟2中所述藥渣用乙醇提取，所述乙醇為50-90％的乙醇，

步驟3中所述經過色譜柱層析是用5％乙醇溶解上樣，過ODS-C18柱，首先， 采用5％乙醇作為流動相，然后改換50％乙醇作為流動相，得洗脫液，

步驟4為：用制備液相色譜繼續分離得到的洗脫液，流動相為水-A和乙腈-B， 進行梯度洗脫，程序如下：

流速為10ml/min，柱溫為室溫；樣品用100％乙醇溶解，經制備液相色譜分離， 在時間段14.1-17.8分鐘、17.8-21.0分鐘、21.0-24.5分鐘、24.5-27.7分鐘、27.7-30.5 分鐘、34.2-41.0分鐘、41.0-45.0分鐘收集溶液，不同時間段的溶液分別濃縮干 燥后得到相對應的有效組分，防己B03，防己B04，防己B05，防己B06，防己 B07，防己B09，防己B10。

6.權利要求5的有效組分的制備方法，其特征在于，步驟如下：

防己粉碎，加入8倍量乙酸乙酯∶乙醇＝1∶1，加熱回流1小時，提取2次，藥 渣加入8倍量70％乙醇，加熱回流1小時，提取2次，濾液合并得提取液，將提取 液濃縮后，用5％甲醇溶解上樣，過ODS-C18柱，首先，采用5％甲醇作為流動 相，然后改換60％甲醇作為流動相，得洗脫液，用制備液相色譜繼續分離洗脫 液，分離條件：色譜柱為Agilent制備柱Zorbax?SB-C18；21.2mm×250mm，流動 相為水A和乙腈B，梯度洗脫程序如下

流速為10ml/min，柱溫為室溫；樣品用100％乙醇溶解，經制備液相色譜分離， 在時間段14.1-17.8分鐘、17.8-21.0分鐘、21.0-24.5分鐘、24.5-27.7分鐘、27.7-30.5 分鐘、34.2-41.0分鐘、41.0-45.0分鐘收集溶液，不同時間段的溶液分別濃縮干 燥后得到相對應的有效組分，防己B03，防己B04，防己B05，防己B06，防己 B07，防己B09，防己B10。