[發(fā)明專利]一種威靈仙的有效組分及其制備方法與用途

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710123272.0
• 申請(qǐng)日: 2007-07-20
• 公開（公告）號(hào): CN101347521A
• 公開（公告）日: 2009-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賀慶;劉靂;史強(qiáng);程翼宇;水文波;葛志偉;竇靜;霍陽
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津天士力制藥股份有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/716
• 分類號(hào): A61K36/716;A61P35/00;A61K125/00
• 代理公司: 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所
• 代理人: 王為

1.一種具有抗腫瘤作用的威靈仙有效組分，其特征在于，其制備過程如下：

步驟1為：取威靈仙藥材，以乙酸乙酯∶乙醇＝1-5∶1-5為溶劑，回流提取，將 提取液與藥渣分離，分離后得到的提取液為提取物1，

步驟2為：將提取物1過正相硅膠柱，先用石油醚∶乙酸乙酯＝47～53∶1作為 流動(dòng)相洗脫，然后改換氯仿∶甲醇8～13∶1作為流動(dòng)相，得洗脫液，

步驟3為：用制備液相色譜繼續(xù)分離得到的洗脫液，流動(dòng)相為水-A和乙腈-B， 進(jìn)行梯度洗脫，所述梯度洗脫程序如下：

流速為10ml/min，柱溫為室溫；樣品用100％乙醇溶解，經(jīng)制備液相色譜分 離，在時(shí)間段35.6-40.2分鐘收集溶液，溶液經(jīng)濃縮干燥后得到有效組分威靈仙 C08。

2.權(quán)利要求1的有效組分，其特征在于，步驟1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合 物，兩者的比例為乙酸乙酯∶乙醇＝1-2∶1-2。

3.權(quán)利要求1的有效組分，其特征在于，步驟1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合 物，兩者的比例為乙酸乙酯∶乙醇＝1∶1。

4.含有權(quán)利要求1-3任何一項(xiàng)有效組分的藥物組合物。

5.權(quán)利要求1的有效組分的制備方法，其特征在于，其制備過程包括以下步驟：

步驟1為：取威靈仙藥材，以乙酸乙酯∶乙醇＝1-5∶1-5為溶劑，回流提取，將 提取液與藥渣分離，分離后得到的提取液為提取物1，

步驟2為：將提取物1過正相硅膠柱，先用石油醚∶乙酸乙酯＝47～53∶1作為 流動(dòng)相洗脫，然后改換氯仿∶甲醇8～13∶1作為流動(dòng)相，得洗脫液，

步驟3為：用制備液相色譜繼續(xù)分離得到的洗脫液，流動(dòng)相為水-A和乙腈-B， 進(jìn)行梯度洗脫，所述梯度洗脫程序如下：

流速為10ml/min，柱溫為室溫；樣品用100％乙醇溶解，經(jīng)制備液相色譜分 離，在時(shí)間段35.6-40.2分鐘收集溶液，溶液經(jīng)濃縮干燥后得到有效組分。

6.權(quán)利要求5的有效組分的制備方法，其特征在于，步驟如下：

將威靈仙藥材粉碎后加入乙酸乙酯∶乙醇＝1∶1，加熱回流1小時(shí)，提取2次， 合并濾液得提取液；將提取液濃縮成浸膏，并將其與硅膠進(jìn)行拌樣，用正相硅膠 柱對(duì)其進(jìn)行分離，首先用石油醚∶乙酸乙酯＝50∶1作為流動(dòng)相，得洗脫液I，棄 之，然后改換氯仿∶甲醇＝10∶1作為流動(dòng)相，得洗脫液II，將洗脫液II濃縮干燥 后得樣品；用制備液相色譜繼續(xù)分離得到的樣品；制備色譜的分離條件：色譜柱 為制備柱Zorbax?SB-C18；21.2mm×250mm，流動(dòng)相為水A和乙腈B，梯度洗脫程 序如下：

流速為10ml/min，柱溫為室溫；樣品用100％乙醇溶解，經(jīng)制備液相色譜分 離，在時(shí)間段35.6-40.2分鐘收集溶液，溶液經(jīng)濃縮干燥后得到有效組分。