[發明專利]一種雞血藤的有效組分及其制備方法與用途

有效

• 申請號: 200710123270.1
• 申請日: 2007-07-20
• 公開（公告）號: CN101347496A
• 公開（公告）日: 2009-01-21
• 發明（設計）人: 賀慶;劉靂;史強;程翼宇;水文波;葛志偉;竇靜;霍陽
• 申請（專利權）人: 天津天士力制藥股份有限公司
• 主分類號: A61K36/486
• 分類號: A61K36/486;A61P35/00;C07D311/04;C07D311/30;C07D311/36;A61K135/00
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所
• 代理人: 王為

1.一種具有抗腫瘤作用的雞血藤有效組分，其特征在于，其制備過程包括以下步驟：

步驟1為：取雞血藤藥材，以乙酸乙酯∶乙醇＝1-5∶1-5為溶劑，回流提取，將提取液與藥渣分離，分離后得到的提取液為提取物1，

步驟2為：將提取物1過正相硅膠柱，先用石油醚∶乙酸乙酯＝47～53∶1作為流動相洗脫，然后改換氯仿∶甲醇8～13∶1作為流動相，得洗脫液，

步驟3為：用制備液相色譜繼續分離得到的洗脫液，流動相為水-A和乙腈-B，進行梯度洗脫，

所述梯度洗脫程序如下：

色譜柱為漢邦半制備柱，其具體規格參數為Lichrospher?C18；10.0mm×250mm，5μm，流動相為水(A)和乙腈(B)，洗脫梯度見下表，流速為3ml/min，柱溫為室溫，

在時間段32.6～40.8分鐘收集溶液，溶液經濃縮干燥后得到有效組分。

2.權利要求1的有效組分，其特征在于，步驟1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物，兩者的比例為乙酸乙酯∶乙醇＝1-2∶1-2。

3.權利要求1的有效組分，其特征在于，步驟1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物，兩者的比例為乙酸乙酯∶乙醇＝1∶1。

4.含有權利要求1-3任何一項有效組分的藥物組合物。

5.權利要求1的有效組分的制備方法，其特征在于，其制備過程包括以下步驟：

步驟1為：取雞血藤藥材，以乙酸乙酯∶乙醇＝1-5∶1-5為溶劑，回流提取，將提取液與藥渣分離，分離后得到的提取液為提取物1，

步驟2為：將提取物1過正相硅膠柱，先用石油醚∶乙酸乙酯＝47～53∶1作為流動相洗脫，然后改換氯仿∶甲醇8～13∶1作為流動相，得洗脫液，

步驟3為：用制備液相色譜繼續分離得到的洗脫液，色譜柱為漢邦半制備柱，其具體規格參數為Lichrospher?C18；10.0mm?×250mm，5μm，流動相為水(A)和乙腈(B)，洗脫梯度見下表，流速為3ml/min，柱溫為室溫，

在時間段32.6～40.8分鐘收集溶液，溶液經濃縮干燥后得到有效組分。

6.權利要求5的有效組分的制備方法，其特征在于，步驟如下：

將雞血藤藥材粉碎后加入乙酸乙酯∶乙醇＝1∶1，加熱回流1小時，提取2次，合并濾液得提取液；將提取液濃縮成浸膏，并將其按1∶1.0～1.2的比例與硅膠拌樣，用正相硅膠柱對其進行分離，首先用石油醚∶乙酸乙酯＝50∶1作為流動相，得洗脫液I，棄之，然后改換氯仿∶甲醇＝10∶1作為流動相，得洗脫液II，將洗脫液II濃縮干燥后得樣品；用制備液相色譜繼續分離得到的樣品；制備色譜的分離條件：色譜柱為漢邦半制備柱，其具體規格參數為Lichrospher?C18；10.0mm×250mm，5μm，流動相為水(A)和乙腈(B)，洗脫梯度見下表，流速為3ml/min，柱溫為室溫，

在時間段32.6～40.8分鐘收集溶液，溶液經濃縮干燥后得到有效組分。