[發(fā)明專利]一種雞血藤的有效組分及其制備方法與用途

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710123270.1
• 申請日: 2007-07-20
• 公開（公告）號: CN101347496A
• 公開（公告）日: 2009-01-21
• 發(fā)明（設計）人: 賀慶;劉靂;史強;程翼宇;水文波;葛志偉;竇靜;霍陽
• 申請（專利權）人: 天津天士力制藥股份有限公司
• 主分類號: A61K36/486
• 分類號: A61K36/486;A61P35/00;C07D311/04;C07D311/30;C07D311/36;A61K135/00
• 代理公司: 北京華科聯(lián)合專利事務所
• 代理人: 王為

技術領域

本發(fā)明涉及一種治療腫瘤疾病的中藥提取物，具體地說涉及從雞血藤中提取的有效組分，制劑及其制備方法與用途。

背景技術

腫瘤是一種常見病、多發(fā)病，其中惡性腫瘤是目前危害人類健康最嚴重的一類疾病。目前業(yè)內(nèi)對惡性腫瘤的治療主要還是以手術、放療、化療為主，但許多化學抗癌藥物在作用于靶細胞時往往累及正常細胞，造成嚴重的副反應。植物藥的遺傳毒性不明顯，中草藥在抗癌抗突變方面有獨特的優(yōu)勢和廣闊的應用前景，而且中藥在對腫瘤的輔助治療中也起到不容忽視的作用。紫杉醇即是典型的從植物中獲得的具有良好抗癌活性的天然化合物，現(xiàn)已開發(fā)為抗腫瘤藥物。目前我國危害性最為嚴重的腫瘤為肺癌、鼻咽癌、食管癌、胃癌、大腸癌、肝癌、乳腺癌、宮頸癌、白血病及淋巴瘤等。特別是肝癌的發(fā)生率近年來有所增加。值得重視，這些腫瘤的病因?qū)W、發(fā)病學及其防治，均為我國腫瘤研究的重點。尋找高效低毒的抗癌藥物以及抗癌輔助藥物是當前腫瘤研究的重要內(nèi)容。

我國藥用生物資源十分豐富，其生理活性物質(zhì)是研究和發(fā)現(xiàn)新藥先導化學物，開發(fā)新藥的天然寶庫。目前，我國從天然產(chǎn)物中提取活性物質(zhì)，用于開發(fā)成治療腫瘤疾病、安全性好、毒性低的新藥還很少，從天然產(chǎn)物中提取活性物質(zhì)，開發(fā)成具有抗腫瘤療效的新藥，具有重要應用價值和廣闊發(fā)展前景。

雞血藤為一活血化瘀藥，別名：血風藤，性味歸經(jīng)：溫；苦、甘；歸肝經(jīng)，其功能主治：補血，活血，通絡。用于月經(jīng)不調(diào)，血虛萎黃，麻木癱瘓，風濕痹痛。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于提供一種雞血藤的有效組分。

本發(fā)明的另一目的在于提供上述雞血藤有效組分的制備方法。

本發(fā)明還提供含有上述雞血藤有效組分的制劑及該組分的用途。

本發(fā)明的雞血藤有效組分，其制備過程包括以下步驟：

步驟1：用乙酸乙酯和乙醇混合物作為溶劑對雞血藤進行提取，

步驟2：提取液經(jīng)過色譜柱層析得洗脫液；

步驟3：用制備液相色譜梯度洗脫得到的洗脫液，流動相為水和乙腈，收集32.6～40.8分鐘洗脫液得到有效組分(或稱為C05)。

其中步驟1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物，兩者的比例為乙酸乙酯∶乙醇＝1-5∶1-5，優(yōu)選為乙酸乙酯∶乙醇＝1-2∶1-2，最優(yōu)選為乙酸乙酯∶乙醇＝1∶1。

所述步驟中，步驟1具體為：取雞血藤藥材，以乙酸乙酯∶乙醇＝1-5∶1-5為溶劑，回流提取，將提取液與藥渣分離，分離后得到的提取液為提取物1，

步驟2具體為：將提取物1過正相硅膠柱，先用石油醚∶乙酸乙酯＝47-53∶1作為流動相洗脫，然后改換氯仿∶甲醇8-13∶1作為流動相，得洗脫液，

步驟3具體為：用制備液相色譜繼續(xù)分離得到的洗脫液，色譜柱為漢邦半制備柱(Lichrospher?C18；10.0mm×250mm，5μm)，流動相為水(A)和乙腈(B)，洗脫梯度見下表，流速為3ml/min，柱溫為室溫。

表1：洗脫梯度表

在時間段32.6～40.8分鐘收集溶液，溶液經(jīng)濃縮干燥后得到有效組分。

本發(fā)明優(yōu)選的雞血藤有效組分制備方法，包括下列步驟：將雞血藤藥材粉碎后加入乙酸乙酯和乙醇(1∶0.8-1.2)，加熱回流0.8-1.2小時，提取1-3次，合并濾液得提取液，將提取液濃縮成浸膏，并將其與硅膠進行拌樣，用正相硅膠柱對其進行分離，首先用石油醚和乙酸乙酯(47-53∶1)作為流動相，得洗脫液I，棄之，然后改換氯仿和甲醇(8-13∶1)作為流動相，得洗脫液II，將洗脫液II濃縮干燥后得樣品；用制備液相色譜繼續(xù)分離得到的樣品；制備色譜的分離條件：色譜柱為制備柱，流動相為水和乙腈，梯度洗脫，流速為9-11ml/min，柱溫為室溫。

本發(fā)明最優(yōu)選的雞血藤有效組分制備方法，包括下列步驟：將雞血藤藥材粉碎后加入乙酸乙酯和乙醇(1∶1)，加熱回流1小時，提取2次，合并濾液得提取液；將提取液濃縮成浸膏，并將其與硅膠進行拌樣，用正相硅膠柱對其進行分離，首先用石油醚和乙酸乙酯(50∶1)作為流動相，得洗脫液I，棄之，然后改換氯仿和甲醇(10∶1)作為流動相，得洗脫液II，將洗脫液II濃縮干燥后得樣品；用制備液相色譜繼續(xù)分離得到的樣品；色譜柱為漢邦半制備柱(Lichrospher?C18；10.0mm×250mm，5μm)，流動相為水(A)和乙腈(B)，洗脫梯度見下表，流速為3ml/min，柱溫為室溫。

在時間段32.6～40.8分鐘收集溶液，溶液經(jīng)濃縮干燥后得到有效組分。

本發(fā)明32.6～40.8分鐘收集的有效組分成分如下表

表2??成分表