[發明專利]一種治療高脂血癥的中藥組合物及其制備方法和質量控制方法

有效

• 申請號: 200710121721.8
• 申請日: 2007-09-13
• 公開（公告）號: CN101385785A
• 公開（公告）日: 2009-03-18
• 發明（設計）人: 付立家;付建家
• 申請（專利權）人: 北京亞東生物制藥有限公司
• 主分類號: A61K36/708
• 分類號: A61K36/708;A61K9/16;A61K9/20;A61K9/48;G01N30/02;G01N30/90;A61P3/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種治療高脂血癥藥物組合物片劑的檢測方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

所述藥物組合物片劑的原料藥組成為：

土大黃200～300重量份??南苦丁茶120～250重量份?荷葉120～250重量份

虎杖70～150重量份?????小紅參120～250重量份???大黃90～170重量份

肉蓯蓉90～170重量份???絞股藍120～250重量份；

所述藥物組合物片劑由如下方法制備而成：

取土大黃、絞股蘭、虎杖、肉蓯蓉分別粉碎成65～85目中粉，第一次加8倍量85％乙醇 回流提取2小時，第二次加6倍量85％乙醇回流提取2小時，合并提取液，濾過，濾液減 壓回收乙醇并濃縮成50℃相對密度為1.20～1.30的清膏，備用；荷葉、南苦丁茶粉碎成 30～60目粗粉，加入上述藥渣，混合，加水煎煮，第一次加8倍量水煎煮2小時，第二 次加6倍量水煎煮1小時，合并煎液，濾過，濾液與上述清膏合并，混勻，減壓濃縮成 50℃相對密度為1.20～1.30的清膏；小紅參、大黃超微粉碎后加入上述清膏中，加2.5 ％的淀粉，混勻，12目篩制粒，于60℃干燥30min，12目篩整粒，加入0.5％硬脂酸鎂， 混勻，以直徑10mm深弧形沖模壓片，包薄膜衣，即得；

所述檢測方法包括如下鑒別和含量測定方法：

鑒別方法為：

鑒別1：取制劑約相當于所述組合物原藥材的2～3g，研細，加甲醇10ml，超聲10～20min， 濾過，濾液作為供試品溶液；另取肉蓯蓉對照藥材1～2g，研細，同法制成對照藥材溶液； 照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液各3～5μl，分別點于同一聚酰胺薄膜 上，以4∶2∶7的甲醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視； 供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

鑒別2：取虎杖對照藥材0.1～0.2g，加甲醇10ml，超聲10～20min，濾過，濾液作為對照藥 材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取鑒別1項下供試品溶液及上述對照藥材溶液各2～4μl， 分別點于同一聚酰胺薄膜上，以4∶2∶7的甲醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干， 置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的 熒光斑點；

含量測定方法為：照高效液相色譜法：色譜條件與系統適用性試驗，以十八烷基硅烷鍵合硅 膠為填充劑；以80∶20的甲醇-0.1％磷酸溶液為流動相；檢測波長為288nm；理論板數按大 黃素峰計算應不低于5000；對照品溶液的制備：精密稱取大黃素對照品適量，加甲醇制成每 1ml含0.05mg的溶液，即得；供試品溶液的制備：取片劑約相當于所述組合物原藥材的0.5～ 1g，研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加甲醇15～25ml，超聲處理1～2小時，放冷，濾 過，濾渣用甲醇分次洗滌4～7次，每次8～12ml，合并濾液與洗液，揮去甲醇，加稀鹽酸8～ 12ml使溶解，再加氯仿15～25ml，加熱回流20～40分鐘，放冷，移置分液漏斗中，用少量 氯仿洗滌容器，洗液并入分液漏斗中；分取氯仿液，酸液用氯仿洗滌1～3次，每次8～12ml， 合并氯仿液，蒸干，殘渣加甲醇溶解至10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾 過，即得；測定法：分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各3～8μl，注入液相色譜儀， 測定，即得。

2.如權利要求1所述的藥物組合物片劑的檢測方法，其特征在于該藥物組合物的原料藥 組成為：

土大黃280～300重量份??南苦丁茶230～250重量份?荷葉230～250重量份

虎杖140～150重量份????小紅參230～250重量份???大黃155～170重量份

肉蓯蓉155～170重量份??絞股藍230～250重量份

3.如權利要求1所述的藥物組合物片劑的檢測方法，其特征在于該藥物組合物的原料藥 組成為：

土大黃290重量份??南苦丁茶240重量份?荷葉240重量份????虎杖140重量份

小紅參240重量份??大黃160重量份?????肉蓯蓉160重量份??絞股藍240重量份