[發明專利]乙二腙的制備方法無效
| 申請號: | 200710119000.3 | 申請日: | 2007-06-18 |
| 公開(公告)號: | CN101066935A | 公開(公告)日: | 2007-11-07 |
| 發明(設計)人: | 吳玉凱;周智明;于曉燕;祝文秀;陳志恒;孟子暉;溫鴻亮;章軍 | 申請(專利權)人: | 北京理工大學 |
| 主分類號: | C07C251/76 | 分類號: | C07C251/76;C07C249/16 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 100081北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乙二腙 制備 方法 | ||
1.一種乙二腙的制備方法,包括以下步驟:
(1)在反應溫度為70~95℃下,水合肼溶液和乙二醛溶液混合,水合肼和乙二醛的摩爾比為2~3∶1;
(2)反應混合物采用真空條件除溶劑和未反應的原料得到產品。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其中步驟(1),水合肼溶液和乙二醛溶液為水溶液,還可含有一種或混合的1至5個碳的飽和醇。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其中1至5個碳的飽和醇為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、異丁醇或正丁醇。
4.根據權利要求1或2所述的制備方法,其中水合肼溶液的重量濃度為5~35%,乙二醛的重量濃度為5~40%。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其中步驟(1),反應溫度為80~85℃;水合肼和乙二醛的摩爾比為2~2.2∶1;反應混合物可加入有機酸作為催化劑,其中有機酸與反應物的重量比為0.0005~0.002∶1,而有機酸為甲酸、乙酸或丙酸。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其中步驟(1),水合肼溶液加熱至70~95℃,加入乙二醛溶液,加入時間為15~90分鐘,同時攪拌混合。
7.根據權利要求10所述的制備方法,其中加完乙二醛溶液后,繼續反應15~90分鐘。
8.根據權利要求1所述的制備方法,其中步驟(2),反應混合物采用真空條件除溶劑和未反應的原料時的溫度為40~75℃。
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