[發明專利]高純度甲醇鉀制備工藝

有效

• 申請號: 200710112917.0
• 申請日: 2007-09-04
• 公開（公告）號: CN101381278A
• 公開（公告）日: 2009-03-11
• 發明（設計）人: 申明亮
• 申請（專利權）人: 申明亮
• 主分類號: C07C31/04
• 分類號: C07C31/04;C07C29/68
• 代理公司: 德州市天科專利商標事務所
• 代理人: 房成星

技術領域

本發明屬于化學技術領域，涉及一種甲醇鉀生產方法。

背景技術

甲醇鉀是一種新型高效有機及精細化工催化劑，可作為縮合劑和催化劑， 用于制取甲酸甲酯，二甲基酰胺、碳酸二甲酯等產品；又可作為醫藥、農藥中 間體，用于制取維生素B₂，維生素A及磺胺嘧啶等藥物、農藥；也可用作處理 食用脂肪和食用油的催化劑，還可以作分析試劑等，具有廣泛用途。

目前，甲醇鉀的生產方法有兩種：兩種均是甲醇和氫氧化鉀反應，去除水 后生成甲醇鉀。脫水劑的選擇上一種是在氧化物的表面活性劑存在條件下，甲 醇和氫氧化鉀反應制取甲醇鉀的工藝，該方法存在工藝流程長，設備的操作麻 煩等諸多的缺點，生產中同時產生廢渣，另一種用于甲醇帶走反應中水進而達 到甲醇鉀的目的，同時需要甲醇精確脫水設備，此種方法雖無廢渣生成，但同 樣有流程長，設備多和操作麻煩等缺點。這兩種方法制備的甲醇鉀游離堿高， 純度不好，因此國內所需甲醇鉀產品主要依靠進口或只能用效果較差的甲醇鈉 代替。

發明內容

本發明的目的是提供一種工藝流程簡單、操作方便、成本低和產品性能好 的高純度甲醇鉀制備工藝，以解決現有技術工藝流程長、設備的操作繁雜、反 應較難控制、易燃易爆、生產中產生廢渣、含游離堿高、純度低等問題。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是通過減壓和加入白油保護等辦 法控制反應進程，解決易燃易爆問題。該工藝是以金屬鉀和甲醇為主要原料，在 減壓的條件下反應制取甲醇鉀，其原料配方配質量比為金屬鉀0.7-1.2、甲醇 3.6-4.7、白油2.3-3.2。

其制備工藝為：

1、準備工作：用氮氣充分置換甲醇鉀反應釜，時間5-10分鐘，充氣壓力 為0.2-0.5Mpa；

2、投料：將上述比例的金屬鉀、甲醇和白油按以下順序加入反應釜中；

3、反應：反應釜中先加入鉀和適量白油，在負壓條件下，以30-50kg/h的 滴加速度滴加甲醇，反應完畢后開始攪拌，在常溫狀態下降溫靜置分層后，獲 得游離堿含量低、雜質少的液體甲醇鉀；

4、提取成品：將以上制得的液體甲醇鉀和白油的混合液通過打料泵打入沉 降罐中，靜置分層2-3小時，獲取甲醇鉀產品；

5、液體轉固體：將液體甲醇鉀抽入干燥機內，保持投入液體不超過干燥機 容積的2/3，油溫加熱到75-170℃，隨后開啟真空泵，使真空度由0.01Mpa提 高到0.1Mpa，保壓半小時；

6、提取固體甲醇鉀：降溫到30℃以下，用氮氣置換保護，使干燥機的壓力 為常壓，放料分裝即得高純度固體甲醇鉀成品。

采用本發明的積極效果是一定程度上克服甲醇和金屬鉀劇烈反應難以控制 的缺點，使反應在平穩安全的條件下進行，反應過程和成品均在密閉中形成， 從而制做出純度較高和游離堿低的甲醇鉀。該制備工藝具有工藝流程簡單，操 作方便、生產成本較低、游離堿低、純度高等優點；該產品生產中無廢渣，廢水、 廢氣排放達到環保標準要求。

具體實施方式：

以生產1000公斤高純度甲醇價為例，按上述原料及質量比，需金屬鉀180 公斤，甲醇820公斤，白油540公斤，具體制備工藝如下：

1、準備工作：用氮氣充分置換甲醇鉀反應釜，時間5-10分鐘，充氣壓力 為0.2-0.5Mpa；

2、投料：將上述比例的金屬鉀、甲醇和白油按以下順序加入反應釜中，金 屬鉀和甲醇的量，白油一次性由投料口加入反應釜中，然后將金屬鉀處理成3 ×30公分的小條狀投入反應釜中，完畢后關閉投料口，開啟真空泵，控制真空 度在0.02-0.08Mpa即可進行滴加甲醇；

3、反應：反應釜中先加入鉀和適量白油，在負壓條件下，以30-50kg/h的 滴加速度滴加甲醇，滴加完畢后即可開啟攪拌，先慢后快直到鉀完全反應，在 常溫狀態下降溫靜置分層后，獲得游離堿含量低、雜質少的液體甲醇鉀；

4、提取液體甲醇鉀成品：將以上制得的液體甲醇鉀和白油的混合液通過打 料泵打入沉降罐中，靜置分層2小時，取下層清液即得所要求含量的合格液體 甲醇鉀產品；