[發(fā)明專利]高純度甲醇鉀制備工藝有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200710112917.0 | 申請(qǐng)日： | 2007-09-04 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN101381278A | 公開(kāi)（公告）日： | 2009-03-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 申明亮 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 申明亮 |
| 主分類號(hào)： | C07C31/04 | 分類號(hào)： | C07C31/04;C07C29/68 |
| 代理公司： | 德州市天科專利商標(biāo)事務(wù)所 | 代理人： | 房成星 |
| 地址： | 253035山東省*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 純度 甲醇 制備 工藝 | ||
1.一種高純度甲醇鉀制備工藝，是通過(guò)減壓和加入白油保護(hù)辦法控制反應(yīng) 進(jìn)程，解決易燃易爆問(wèn)題；該工藝是以金屬鉀和甲醇為主要原料，在減壓的條 件下反應(yīng)制取甲醇鉀，其特征是原料配方質(zhì)量比為金屬鉀0.7-1.2、甲醇 3.6-4.7、白油2.3-3.2，制備工藝為：
(1)準(zhǔn)備工作：用氮?dú)獬浞种脫Q甲醇鉀反應(yīng)釜，時(shí)間5-10分鐘，充氣壓 力為0.2-0.5Mpa；
(2)投料：按上述比例將金屬鉀、甲醇和白油按以下順序加入反應(yīng)釜中；
(3)反應(yīng)：反應(yīng)釜中先加入鉀和適量白油，在負(fù)壓條件下，以30-50kg/h 的滴加速度滴加甲醇，反應(yīng)完畢后開(kāi)始攪拌，在常溫狀態(tài)下降溫靜置分層后， 獲得游離堿含量低、雜質(zhì)少的液體甲醇鉀；
(4)提取成品：將以上制得的液體甲醇鉀和白油的混合液通過(guò)打料泵打入 沉降罐中，靜置分層2-3小時(shí)，獲取甲醇鉀產(chǎn)品；
(5)液體轉(zhuǎn)固體：將液體甲醇鉀抽入干燥機(jī)內(nèi)，保持投入液體不超過(guò)干燥機(jī) 容積的2/3，油浴加熱到75-170℃，隨后開(kāi)啟真空泵，使真空度由0.01Mpa提 高到0.1Mpa，保壓半小時(shí)；
(6)提取固體甲醇鉀：降溫到30℃以下，用氮?dú)庵脫Q保護(hù)，使干燥機(jī)的壓力 為常壓，放料分裝即得高純度固體甲醇鉀成品。
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