[發明專利]一種含乙烯基籠型倍半硅氧烷的聚乙烯基硅樹脂及其制備方法無效
| 申請號: | 200710098539.5 | 申請日: | 2007-04-20 |
| 公開(公告)號: | CN101117441A | 公開(公告)日: | 2008-02-06 |
| 發明(設計)人: | 張軍營;趙源;韓雁明;谷曉昱 | 申請(專利權)人: | 北京化工大學 |
| 主分類號: | C08L83/07 | 分類號: | C08L83/07 |
| 代理公司: | 北京思海天達知識產權代理有限公司 | 代理人: | 沈波 |
| 地址: | 100029北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 乙烯基 籠型倍半硅氧烷 聚乙烯 硅樹脂 及其 制備 方法 | ||
1.一種含乙烯基籠型倍半硅氧烷的聚乙烯基硅樹脂混合物,包含液體樹脂
和乙烯基籠型倍半硅氧烷固體顆粒,其中液體樹脂的結構式為:
其中:n為2~4;
乙烯基籠型倍半硅氧烷的結構式為:
2.根據權利要求1所述的含乙烯基籠型倍半硅氧烷的聚乙烯基硅樹脂混合物,其特征在于:所述液體樹脂在整個體系中的摩爾比例為70%~85%,乙烯基籠型倍半硅氧烷在整個體系中的摩爾比例為15%~30%。
3.根據權利要求1所述混合物的制備方法,包括如下步驟:
(1)在0~120℃,將1份乙烯基三乙氧基硅烷和1~5份溶劑混合,滴加與乙烯基三乙氧基硅烷的物質量比為1~10的水,和0.1~3wt%的酸性催化劑,水解1~10小時,得到硅烷水解預聚物;
(2)提高加熱溫度10~50℃,用分水器分離,除凈水、醇類和酸性催化劑,得到樹脂粗產物;
(3)在50~100℃和真空度等于或高于0.05Mpa條件下,將樹脂粗產物中的溶劑除去,再使用離心機分離,取上層澄清的樹脂部分;
(4)在100~150℃和真空度等于或高于0.09Mpa條件下,除凈澄清樹脂部分中的微量殘留溶劑后,得含乙烯基籠型倍半硅氧烷的聚乙烯基硅樹脂混合物。
4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于:所述溶劑是指甲苯、四氫呋喃、丙酮、乙醇、烷烴、環己烷、乙酸乙酯或甲醇。
5.根據權利要求3至4任一所述的制備方法,其特征在于:所述酸性催化劑是指無機酸及其溶液、酸性有機金屬化合物及其溶液、酸性有機酸及其溶液。
6.根據權利要求5所述方法,其特征在于:所述酸性催化劑是鹽酸。
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