[發(fā)明專利]谷氨酸結(jié)晶的生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710097999.6
• 申請(qǐng)日: 2007-04-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101293849A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-10-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王德輝;賈冬舒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 長(zhǎng)春大成實(shí)業(yè)集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C07C229/24
• 分類號(hào): C07C229/24;C07C227/42;C07C227/40
• 代理公司: 北京信慧永光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 薛俊英;王維玉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及生產(chǎn)谷氨酸結(jié)晶的方法，具體的，本發(fā)明涉及用發(fā)酵法生產(chǎn)谷氨酸時(shí)用等電點(diǎn)結(jié)晶法制取谷氨酸結(jié)晶的方法。?

背景技術(shù)

谷氨酸主要用于味精的生產(chǎn)，谷氨酸的生產(chǎn)國(guó)內(nèi)外使用最廣泛的方法是發(fā)酵法，從發(fā)酵液中提取谷氨酸的工藝有多種，主要的方法有：等電法提取谷氨酸、離子交換法提取谷氨酸、鋅鹽法提取谷氨酸、鹽酸鹽法提取谷氨酸或電滲析法提取谷氨酸等。?

其中等電法提取谷氨酸是利用谷氨酸的下述性質(zhì)：在等電點(diǎn)pH時(shí)，谷氨酸的正負(fù)電荷相等，總電荷為0，形成偶極離子，它在此時(shí)的溶解度最小，并成晶體形態(tài)析出。具體提取方法可分為間歇等電法和連續(xù)等電法，間歇等電法優(yōu)點(diǎn)是工藝成熟，結(jié)晶顆粒較均勻，缺點(diǎn)是不能連續(xù)操作，效率低；連續(xù)等電結(jié)晶法的優(yōu)點(diǎn)是連續(xù)出料，每級(jí)結(jié)晶罐設(shè)定有固定的等電pH值，易于控制，缺點(diǎn)是顆粒不均勻；在結(jié)晶罐降pH值加硫酸這一環(huán)節(jié)上，傳統(tǒng)工藝采用直接將硫酸管道連到結(jié)晶罐，在加硫酸時(shí)，容易出現(xiàn)局部過(guò)飽和現(xiàn)象而產(chǎn)生β型結(jié)晶，β型結(jié)晶不易離心脫水，堆積密度小，給后期包裝、運(yùn)輸都帶來(lái)了一定的困難，而且一旦形成β型結(jié)晶還會(huì)影響α型的形成。例如天津市輕工業(yè)設(shè)計(jì)院等的專利申請(qǐng)CN88103158，無(wú)錫輕工大學(xué)的專利ZL96116404.2以及劉世齋的專利ZL02109965.0均是采用連續(xù)等電結(jié)晶法提取谷氨酸，但依然未能克服上述缺陷。?

本發(fā)明人經(jīng)過(guò)研究開(kāi)發(fā)了一種新型的等電結(jié)晶法，該方法采用連續(xù)和間歇相結(jié)合的方法，并在結(jié)晶之前除去發(fā)酵液中的菌種。用此方法獲得的谷氨酸純度達(dá)到98.5％以上，提取收率達(dá)到93％，硫酸根小于0.3mg/L，成品顏色感官好，結(jié)晶粒均勻，生產(chǎn)中所產(chǎn)生的菌體、二次冷凝液、母液等都得到充分的利用，不僅解決一直困擾行業(yè)的污水排放問(wèn)題，還變廢為寶，創(chuàng)造了新的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)谷氨酸結(jié)晶的方法，該方法采用間歇-連續(xù)相結(jié)合的等電結(jié)晶方法由谷氨酸發(fā)酵液提取谷氨酸，其特征在于在等電結(jié)晶之前首先除去發(fā)酵液中的菌體，以避免出現(xiàn)細(xì)晶。?

具體的，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)谷氨酸結(jié)晶的方法，該方法包括以下步驟：?

(1)將谷氨酸發(fā)酵液滅菌后經(jīng)膜過(guò)濾除去菌體，得到澄清的谷氨酸發(fā)酵液；?

(2)將上述谷氨酸發(fā)酵液蒸發(fā)濃縮，得到谷氨酸濃縮液；?

(3)將所得到的谷氨酸濃縮液流加入一級(jí)結(jié)晶罐，進(jìn)行結(jié)晶；?

(4)含谷氨酸的物流從一級(jí)結(jié)晶罐連續(xù)溢流到二級(jí)結(jié)晶罐，在二級(jí)結(jié)晶罐中進(jìn)行間歇控制育晶，每罐的進(jìn)料量為總進(jìn)料量的2/3，其余的1/3為步驟2得到的谷氨酸濃縮液；?

(5)二級(jí)結(jié)晶罐育晶結(jié)束后，所得到的結(jié)晶顆粒經(jīng)沉降罐沉降、離心分離、洗滌和干燥，得到谷氨酸結(jié)晶。?

在本發(fā)明方法中，所使用的原料谷氨酸發(fā)酵液的酸度通常在7-8左右，過(guò)濾谷氨酸發(fā)酵液之前，首先應(yīng)該用酸，例如稀硫酸將谷氨酸發(fā)酵液的pH值調(diào)到5.5-6.0，優(yōu)選大約pH＝5.8。?

在本發(fā)明方法中，谷氨酸發(fā)酵液的過(guò)濾步驟可采用膜過(guò)濾的方法，例如使用無(wú)機(jī)陶瓷膜或超濾膜過(guò)濾，以除去剩余的菌體或蛋白質(zhì)等雜質(zhì)。優(yōu)選采用無(wú)機(jī)陶瓷膜，其截流分子量為300KD。過(guò)濾后的菌體經(jīng)干燥后得到菌體蛋白，菌體蛋白是高營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，應(yīng)用廣泛，例如可用于制備飼料或肥料等，可制備得到蛋白飼料或高效肥料。?

無(wú)機(jī)陶瓷膜是將氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯等氧化物經(jīng)高溫?zé)Y(jié)而成的，是具有多孔結(jié)構(gòu)的精密陶瓷過(guò)濾材料，其中多孔支撐層、過(guò)濾層和微孔膜層呈非對(duì)稱分布，過(guò)濾精度可涵蓋微濾、超濾甚至鈉米級(jí)過(guò)濾。陶瓷膜過(guò)濾是一種“錯(cuò)流過(guò)濾”形式的流體分離過(guò)程，原料液在膜管內(nèi)高速流動(dòng)，在壓力驅(qū)動(dòng)下含小分子組分的澄清滲透液沿與之垂直的方向向外透過(guò)膜，含大分子組分的混濁濃縮液被膜截留，從而使流體達(dá)到分離、濃縮和純化的目的。

與傳統(tǒng)的過(guò)濾材料相比，無(wú)機(jī)陶瓷膜有很多優(yōu)點(diǎn)，例如化學(xué)穩(wěn)定性極好，耐高溫，機(jī)械強(qiáng)度大，孔徑分布均勻，分離精度高，易清洗等。廣泛應(yīng)用于制藥、生物工程、電子等行業(yè)。?

使用無(wú)機(jī)陶瓷膜進(jìn)行過(guò)濾操作時(shí)，其操作溫度和壓力可按產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)的指示或常規(guī)操作條件進(jìn)行，通常操作過(guò)程的最高溫度85℃左右，最高壓力一般不超7.5kg，并應(yīng)該防震動(dòng)，防止劇冷劇熱。實(shí)踐證明，無(wú)機(jī)陶瓷膜的化學(xué)穩(wěn)定性極好，耐高溫，機(jī)械強(qiáng)度大，孔徑分布均勻，分離精度高，潔凈過(guò)程中不易出現(xiàn)β型結(jié)晶，分離產(chǎn)品純度高，更易于濃縮。?