[發(fā)明專利]一種芳香伯酰胺的水解方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710094626.3
• 申請日: 2007-12-25
• 公開（公告）號: CN101468947A
• 公開（公告）日: 2009-07-01
• 發(fā)明（設計）人: 張科;許金峰;高興柱;彭憲;施一峰;馬汝建;陳曙輝;李革
• 申請（專利權）人: 上海藥明康德新藥開發(fā)有限公司
• 主分類號: C07C51/06
• 分類號: C07C51/06;C07C57/30;C07C63/06;C07B41/10
• 代理公司: 上海浦東良風專利代理有限責任公司
• 代理人: 張勁風

1.一種芳香伯酰胺的水解方法，其特征是：在250ml三口圓底燒瓶中加入水 75ml，在冰浴冷卻下于25℃加入三氟乙酸25ml，然后在相同溫度下分批加入5 g，0.022mol的N-苯基苯丙酰胺，投料完畢后，在室溫攪拌10分鐘，調節(jié)反應 溫度升至99℃，直到反應液澄清，恒溫下繼續(xù)加熱回流24小時后，取樣通過TLC 板檢測，水解反應完成，將反應液通過旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸干，將余物用100mL 乙酸乙酯溶解，50mL飽和食鹽水洗一次，5％碳酸氫鈉溶液50mL洗一次，再用50mL 飽和食鹽水洗一次，無水硫酸鈉干燥，然后過濾減壓旋干濃縮，將產物經過快速 柱層析，得到產品苯丙酸；反應式如下：

2.一種芳香伯酰胺的水解方法，其特征是：在250ml三口圓底燒瓶中加入水 66.7ml，在冰浴冷卻下于25℃加入三氟乙酸33.3ml，然后在相同溫度下分批加 入5g，0.022mol的N-苯基苯丙酰胺，投料完畢后，在室溫攪拌10分鐘，調節(jié) 反應溫度升至99℃，直到反應液澄清，恒溫下繼續(xù)加熱回流24小時后，取樣通 過TLC板檢測，水解反應完成，將反應液通過旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸干，將余物用 100mL乙酸乙酯溶解，50mL飽和食鹽水洗一次，5％碳酸氫鈉溶液50mL洗一次， 再用50mL飽和食鹽水洗一次，無水硫酸鈉干燥，然后過濾減壓旋干濃縮，將產 物經過快速柱層析，得到產品苯丙酸，反應式如下：

3.一種芳香伯酰胺的水解方法，其特征是：在250ml三口圓底燒瓶中加入水 33.3ml，在冰浴冷卻下于25℃加入三氟乙酸66.7ml，然后在相同溫度下分批加 入5g，0.025mol的N-苯基苯甲酰胺，投料完畢后，在室溫攪拌10分鐘，調節(jié) 反應溫度升至99℃，直到反應液澄清，恒溫下繼續(xù)加熱回流24小時后，取樣通 過TLC板檢測，水解反應完成，將反應液通過旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸干，將余物用 100mL乙酸乙酯溶解，50mL飽和食鹽水洗一次，5％碳酸氫鈉溶液50mL洗一次， 再用50mL飽和食鹽水洗一次，無水硫酸鈉干燥，然后過濾減壓旋干濃縮，得到 產品苯甲酸，反應式如下：

4.一種芳香伯酰胺的水解方法，其特征是：在250ml三口圓底燒瓶中加入水 25ml，在冰浴冷卻下于25℃加入三氟乙酸75ml，然后在相同溫度下分批加入5 g，0.025mol的N-苯基苯甲酰胺，投料完畢后，在室溫攪拌10分鐘，調節(jié)反應 溫度升至99℃，直到反應液澄清，恒溫下繼續(xù)加熱回流24小時后，取樣通過TLC 板檢測，水解反應完成，將反應液通過旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸干，將余物用100mL 乙酸乙酯溶解，50mL飽和食鹽水洗一次，5％碳酸氫鈉溶液50mL洗一次，再用50mL 飽和食鹽水洗一次，無水硫酸鈉干燥，然后過濾減壓旋干濃縮，得到產品苯甲酸， 反應式如下：

5.一種芳香伯酰胺的水解方法，其特征是：在250ml三口圓底燒瓶中加入水 20ml，在冰浴冷卻下于25℃加入三氟乙酸80ml，然后在相同溫度下分批加入5 g，0.025mol的N-苯基苯甲酰胺，投料完畢后，在室溫攪拌10分鐘，調節(jié)反應 溫度升至99℃，直到反應液澄清，恒溫下繼續(xù)加熱回流24小時后，取樣通過TLC 板檢測，水解反應完成，將反應液通過旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸干，將余物用100mL 乙酸乙酯溶解，50mL飽和食鹽水洗一次，5％碳酸氫鈉溶液50mL洗一次，再用50mL 飽和食鹽水洗一次，無水硫酸鈉干燥，然后過濾減壓旋干濃縮，得到產品苯甲酸， 反應式如下：