[發明專利]一種以羥基乙腈為原料一鍋法制備雙甘膦的清潔生產方法

無效

• 申請號: 200710090976.2
• 申請日: 2007-03-30
• 公開（公告）號: CN101092430A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發明（設計）人: 李星;尹應武;顧愛宏;郭鈺來;田金平;羅志剛
• 申請（專利權）人: 北京清華紫光英力化工技術有限責任公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1、一種以羥基乙腈為原料生產雙甘膦的清潔生產方法，該方法包括如下步驟：

1)羥基乙腈和氯化銨混合，攪拌下升溫，滴加氨水或通氨，反應得到氨化液；

2)步驟1)得到的氨化液用氫化化鈉水溶液堿解，回收和脫氨，得到堿解液；

3)步驟2)得到的堿解液，分別加入亞磷酸和鹽酸；或者堿解液中直接加入三氯化磷，然后滴加甲醛，保溫反應得雙甘膦合成液，冷卻結晶過濾得雙甘膦產品。

2、根據權利要求1的方法，其中，所述方法包括如下步驟：

1)將羥基乙腈和氯化銨混合，攪拌下升溫，滴加氨水或通氨，控制pH值在5-8之間，加畢保溫1-3小時，得到氨化液；

2)將氨化液冷卻，用氫氧化鈉水溶液堿解，加畢，保溫反應，并脫氨，使游離氨含量≤0.3％，得到堿解液；

3)將堿解液冷卻，分別加入亞磷酸和鹽酸，控制加鹽酸的速度，保持溫度在100℃以下，加料完畢升溫至110-130℃滴加甲醛，保溫反應1-3小時，優選2小時，得雙甘膦合成液，冷卻結晶過濾得雙甘膦產品；或者向堿解液中在40-80℃保溫條件下直接加入三氯化磷，然后升溫至110-130℃滴加甲醛，保溫反應1-3小時，優選2小時，得雙甘膦合成液，冷卻結晶過濾得雙甘膦產品。

3、根據權利要求1或2的方法，其中，步驟3)中過濾雙甘膦產品得到的母液適當濃縮后用于吸收鹽酸，冷卻后過濾除去副產的氯化鈉，所得濾液套用步驟3)中，用于中和堿解液。

4、根據權利要求3的方法，其中，步驟2)中的副產氨可吸收為氨水制備碳酸氫銨；或者制成氯化鈉的氨水溶液，通入二氧化碳制成碳酸氫鈉，濾出碳酸氫鈉，母液加入副產氯化鈉鹽析除氯化銨，再作為原料套用到下一批碳酸氫鈉的合成反應中。

5、根據權利要求4的方法，所得的碳酸氫鈉可以用苛化法制得液堿過濾后套用到堿解步驟中。

6、根據權利要求1-5之任一所述的方法，其中，步驟1)中羥基乙腈和氯化銨的摩爾比為1∶0.01～0.8。

7、根據權利要求1-6之任一所述的方法，其中，步驟1)中羥基乙腈和氨的摩爾比為1∶0.1～1。

8、根據權利要求1-7之任一所述的方法，其中，步驟2)中羥基乙腈和氫氧化鈉的摩爾比為1∶0.9～1.6。

9、根據權利要求1-8之任一所述的方法，其中，步驟3)中羥基乙腈和三氯化磷或亞磷酸的摩爾比為1∶0.3～0.8。

10、根據權利要求1-9所述的方法，其中，步驟3)中羥基乙腈和甲醛的摩爾比為1∶0.3～0.8。