[發明專利]一種化橘紅的提取物及其制備方法和用途

無效

• 申請號: 200710087591.0
• 申請日: 2007-04-03
• 公開（公告）號: CN101279001A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發明（設計）人: 林勵;藍松
• 申請（專利權）人: 化州市綠色生命有限公司
• 主分類號: A61K36/752
• 分類號: A61K36/752;A61K9/20;A61K47/38;A61P11/00;A61P11/10;A61K131/00
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技術領域

本發明涉及醫藥領域，具體涉及一種從中藥化橘紅中提取的有效部位，其制備方法以及指紋圖譜特征和用途。

背景技術

化橘紅，別名化洲橘紅、化紅、毛橘紅，為蕓香科植物化洲柚Citrus?grendis?Tomentosa或柚Citrus?grendis(L)?Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外層果皮。化橘紅包括正毛化橘紅和副毛化橘紅。性溫、辛、苦，具散寒、燥濕、利氣、消痰、抗炎之功效。臨床上用于風寒咳嗽，喉癢痰多，急慢性支氣管炎，慢性阻塞性肺氣腫等。化橘紅中含有生物堿類，黃酮類，多糖，揮發油等多種化學成分。其中甙類，黃酮類和柚皮甙具有止咳化痰抗炎等多種作用。中國藥典將柚皮甙作為化橘紅的鑒別特征。過去的研究利用上，主要集中在使用柚皮甙單一成分作為化橘紅質量判斷的標準。眾所周知，中藥的成分復雜不同提取方法獲得中藥提取物可能在效果上相差很大。

中藥指紋圖譜技術是一種新興中藥質量控制方法，它反映的化學信息(如保留時間或位移值)具有較強的選擇性，通過對這些參數的綜合分析，能區分中藥及其相關產品的真偽與優劣，使其成為自身的“化學條碼”。目前，還沒有對化橘紅提取物采用指紋圖譜技術進行鑒定的報道。

發明內容

本發明的主要目的之一在于針對克服現有技術的不足，提供一種從化橘紅中提取的化痰止咳的藥物。

本發明的另一目的在于提供含有該藥物的制劑及其制備方法。

本發明的又一目的在于提供了該藥物在制備止咳化痰藥物中的應用。

本發明一種化橘紅提取物通過以下技術方案予以實施。

本發明一種化橘紅提取物，通過HPLC分析，所得圖譜中含有以下10個峰：

峰1：保留時間8.5～9.5min，峰面積0.7～2.6；

峰2：保留時間10～12min，峰面積3.0～11；

峰3：保留時間16～18min，峰面積3.0～33；

峰4：保留時間16～18min，峰面積420～760；

峰5：保留時間29～32min，峰面積6.0～80；

峰6：保留時間34～37min，峰面積0.4～2.0；

峰7：保留時間35～38min，峰面積3.0～35；

峰8：保留時間36～39min，峰面積0.4～2.5；

峰9：保留時間31～35min，峰面積0.5～1.5；

峰10：保留時間55～60min，峰面積0.3～20。

其分析條件如下：

化橘紅總黃酮粉末置容量瓶加入甲醇定溶，即可。

色譜條件：

Nucleodur?C₁₈柱(250mm×4.6mm，5μm)，流速：1.0ml/min，檢測波長：283nm，柱溫：30℃，流動相：A甲醇，B水-醋酸(61∶4)按以下梯度方式洗脫：

上述化橘紅總黃酮粉末的制備方法包括下述步驟：

取化橘紅藥材適量，加水煎煮，濃縮后加入醇進行沉淀，取上清液適當濃縮，調節pH值得到總黃酮提取物。

上述化橘紅總黃酮粉末的提取方法具體為：取化橘紅藥材水提取，濃縮至每1ml提取液中含有1g生藥材，加入乙醇至含醇量達70％～80％，優選為80％，濾過，濾液濃縮至每1ml濾液中含有2g生藥材，加水稀釋至每1ml藥液中含有0.4g生藥材，調pH值至1.3～2，優選為1.5，冷藏72h，分離沉淀，蒸餾水洗滌沉淀，60℃烘干得總黃酮提取物。

進一步地，以上化橘紅總黃酮粉末的提取方法還包括以下精致的步驟：

將上述得到的總黃酮粗提物過大孔樹脂得精制化橘紅總黃酮。

將所得粗提物用水稀釋，上大孔吸附樹脂，先用水洗去雜質再用稀氨水洗脫，收集洗脫液，用酸中和后濃縮即可得到精制化橘紅總黃酮。

精制后的化橘紅總黃酮，通過HPLC分析，所得圖譜中含有以下10個峰：

峰1：保留時間8.5～9.5min，峰面積0.7～2.6；

峰2：保留時間10～12min，峰面積3.0～11；

峰3：保留時間16～18min，峰面積3.0～33；

峰4：保留時間16～18min，峰面積420～760；

峰5：保留時間29～32min，峰面積6.0～80；

峰6：保留時間34～37min，峰面積0.4～2.0；

峰7：保留時間35～38min，峰面積3.0～35；

峰8：保留時間36～39min，峰面積0.4～2.5；

峰9：保留時間31～35min，峰面積0.5～1.5；