[發明專利]一種AlN陶瓷粉體的合成制備方法

無效

• 申請號: 200710084522.4
• 申請日: 2007-02-12
• 公開（公告）號: CN101113095A
• 公開（公告）日: 2008-01-30
• 發明（設計）人: 卜景龍;王榕林;王志發;賈翠;胡春方;張建
• 申請（專利權）人: 河北理工大學
• 主分類號: C04B35/63
• 分類號: C04B35/63;C04B35/581
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

【技術領域】

本發明屬陶瓷材料領域，具體涉及一種AlN陶瓷粉體的合成制備工藝方法。

【背景技術】

由于AlN陶瓷具有耐高溫、抗腐蝕、高熱導率、低熱膨脹系數、耐熱沖擊等良好的性能，同時又有很高的電絕緣性，因而成為近年來發展起來的優異的集成電路基片材料、電子元件的封裝材料以及耐受高溫的新型高抗熱震性陶瓷結構材料。

制備AlN陶瓷的關鍵在于合成制備出AlN含量高、結晶特性良好的氮化鋁粉體材料，目前合成AlN的方法主要有：直接氮化法、碳熱還原法、電弧熔煉法、氣相反應法、離子體法、裂解法、微波合成法、自蔓延高溫合成法和高能球磨法等。其中，可實現工業化生產的方法主要有直接氮化法和碳熱還原法。

直接氮化法是以鋁粉為原料，在高溫下通入氮氣，直接化合生成AlN方法，反應溫度一般為800-1200℃。由于氮化反應為強烈放熱反應，反應過程難以控制，產品質量不穩定，制得的AlN粉末往往有自燒結現象，且鋁粉氮化表面形成的AlN層會阻礙反應的進行，需長時間才能反應完全。用直接氮化法制備AlN粉末，為得到高純度的AlN，就需要使用高純度的原料，相應的成本也就增高，這是制約直接氮化法推廣的主要因素。

碳熱還原法是另一商業化制取AlN粉末的方法。通常它是將α-Al₂O₃或γ-Al₂O₃與碳黑混合，氮氣條件下一般需要1600-1800℃保溫12h來合成制備AlN粉末。此法可制得尺寸均一和幾乎無團聚的AlN粉末。但是，采用α-Al₂O₃或γ-Al₂O₃碳熱還原法合成制備AlN粉需較高的反應溫度和保溫時間。

針對上述直接氮化法或碳熱還原法合成制備AlN粉末的不足，亟待解決的問題是使AlN的合成過程穩定以及降低合成制備溫度和減少保溫時間。本發明的主要特征是以較低的合成溫度和較少的保溫時間用于合成AlN陶瓷粉體。

【發明內容】

本發明的目的是為了克服現有技術中的不足，提供一種AlN陶瓷粉體的合成制備方法。

本發明的技術方案：

一種AlN陶瓷粉體的合成制備方法，其特征在于包括以下步驟：碳酸鋁氨凝膠的制備、配合料濕法混合、粉體料塊制備和高溫氮化反應合成。

碳酸鋁氨凝膠的制備是將分析純Al(NO₃)₃·9H₂O和(NH₄)₂CO₃用去離子水分別配制成濃度為0.5mol.L^-1和2.5mol.L^-1的溶液；在(35±4)℃恒溫及不斷攪拌條件下，按(NH₄)₂CO₃∶Al(NO₃)₃＝2.5∶1摩爾量的比例，將Al(NO₃)₃溶液勻速滴加到(NH₄)₂CO₃溶液中；滴加完畢后，繼續攪拌30min，再用去離子水洗滌3次，即可制得碳酸鋁銨〔NH₄AlO(OH)HCO₃〕凝膠。

配合料濕法混合方法之一是將制得的碳酸鋁銨凝膠加入適量的去離子水進行稀釋，制成碳酸鋁銨凝膠稀釋漿料；然后將碳素材料和添加劑加入到碳酸鋁氨凝膠稀釋漿料中進行濕法混合，混合時間1～3h，獲得混合料漿A；碳素材料和添加劑的粒經均＜5μm；碳素材料為碳黑或焦炭或石墨，碳素材料的加入量為碳酸鋁銨摩爾量的100-120％；添加劑為SrCO₃或CaF₂-SrCO₃或CaF₂，添加劑的加入量為碳酸鋁銨重量的2.5-3.5％。