[發(fā)明專利]一種納米色料水性分散體的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710076448.1
• 申請日: 2007-08-10
• 公開（公告）號: CN101362865A
• 公開（公告）日: 2009-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 許鈞強;何唯平
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳市海川實業(yè)股份有限公司;深圳海川色彩科技有限公司;上海啟鵬化工有限公司;河源海川科技有限公司
• 主分類號: C09B69/10
• 分類號: C09B69/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米色料水性分散體的制備方法。

背景技術(shù)

納米色料是指尺寸小于100nm的顏料粒子、染料或顏料的復(fù)合物及其分散體。傳統(tǒng)的水性色漿的制備是把顏料采用機械研磨分散、超微粉碎或氣相法制得水性色漿，很難達到納米級別。納米色料的制備方法是一種高能耗、高成本的色料制備方法；而且這種水性色漿若要滿足高性能要求必需要有好的分散體系和高性能顏料，因而目前這種分散劑和顏料成本很高，難于滿足相關(guān)產(chǎn)業(yè)的需求。

BASF公司最先采用細乳液聚合技術(shù)(Miniemulsion)制備納米色料，其基本工藝過程是：首先把油溶性染料/分散染料或某些熒光染料溶解在聚合單體中，同時溶解有交聯(lián)劑和憎水劑等其他添加劑成為有機相，然后加入到溶解有一定量表面活性劑的水相中機械攪拌得到大乳液，再利用超聲波或高壓均化器對大乳液均化處理得到穩(wěn)定的細乳液，進行聚合反應(yīng)完成后可得到穩(wěn)定的納米色料水性分散體。但是通過BASF公司這種方法制得的納米色料染料含量低(<8％)、固含量低(<15％)，另外產(chǎn)物納米色料的分散體性質(zhì)、耐光耐候性、貯存穩(wěn)定性均未能達到理想效果。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是為了克服上面所述的技術(shù)缺陷，提供一種低成本，具有很好的顏色展色性和著色強度，又具有高性能顏料的耐水性、耐堿性、耐光性、耐候性、耐熱性、耐遷移性等優(yōu)點的納米色料水性分散體的制備方法。

為了解決上面所述的技術(shù)問題，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供一種納米色料水性分散體的制備方法，其步驟為：將普通染料或普通顏料通過細乳液聚合-核殼共聚反應(yīng)制得。

作為一種最優(yōu)方案，制備納米水性分散體的具體步驟包括：

A、配制預(yù)聚物種子：

a、將0.1～5份的乳化劑，加入0.1～5份PH調(diào)節(jié)劑，溶解到50～300份的去離子水中，形成水相溶液；

b、將10～50份蒸餾除去阻聚劑的兩種或兩種以上的乙烯基單體、1～10份丙烯酸酯混合后，加入0.5～10份與體系相容的普通染料、0.1～0.5份成核促進劑，完全溶解后作為油相溶液；

c、將水相溶液和油相溶液混和，在20～25℃下以轉(zhuǎn)速1200～1600rpm進行攪拌15～30min，然后在0～5℃冷卻下通過高壓微射流裝置均化成細乳液；

d、將細乳液移入反應(yīng)器，充氮除氧后升溫至40～60℃，加入0.05～3份引發(fā)劑，引發(fā)聚合反應(yīng)，在保持60～100℃恒溫下聚合1～10小時，得到預(yù)聚物種子；

B、配制殼聚合乳液：

取1～15份甲基丙烯酸酯、1～10份的有機硅單體、0.5～5份丙烯酸二醇酯、加入10～50份去離子水，再加入0.1～1份乳化劑和0.1～0.5份引發(fā)劑，在-2～3℃冷卻下以轉(zhuǎn)速500～1000rpm攪拌20～30分鐘，得到殼聚合乳液；

C、核殼聚合反應(yīng)：

把預(yù)聚物種子投入反應(yīng)器內(nèi)，滴加殼聚合乳液，滴加時間為0.5～1小時，確保以饑餓狀態(tài)加料，滴加完畢后在65～70℃繼續(xù)反應(yīng)2～3小時后結(jié)束反應(yīng)，過濾除雜后得到納米色料水性分散體。

其中，在a步驟中，乳化劑為十二烷基磺酸鈉；PH調(diào)節(jié)劑為NaHCO₃溶液或氨水。

b步驟中，乙烯基單體為苯乙烯、二乙烯基苯、偏氯乙烯；丙烯酸酯為丙烯酸甲酯或乙酯、甲基丙烯酸甲酯或乙酯；普通染料為蒽醌型分散染料；成核促進劑為分子量20000～70000的聚苯乙烯微粒。該蒽醌型分散染料為分散紅、分散黃、分散藍或分散綠溶劑染料或憎水染料。

B步驟中，甲基丙烯酸酯為甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯或羥乙酯；有機硅單體為八甲基環(huán)四硅氧烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷；丙烯酸二醇酯為二甲基丙烯酸乙二醇酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯；乳化劑為OP-10。

該引發(fā)劑為過硫酸鉀或過硫酸銨。作為一種優(yōu)選方案，引發(fā)劑加入之前，先將引發(fā)劑溶解在3-150份的去離子水中。

本發(fā)明利用有機硅聚合物中Si—O鍵能(450kJ/tool)遠大于C—C鍵能(345kJ/tool)和C—O鍵能(351kJ/tool)，具有優(yōu)良的耐熱性、耐紫外光和耐候性、耐氧化降解性。有機硅樹脂表面能低，涂層不易積塵，具有抗沾污性、疏水性。丙烯酸樹脂是主鏈不含或基本不含不飽和結(jié)構(gòu)的碳氫化合物，具有優(yōu)異的成膜性、耐候性和裝飾性，細乳液聚合得到的有機硅氧烷-丙烯酸核殼乳液兼具二者優(yōu)良性能的樹脂和很好的透明性，制成的納米色料水性分散體具有染料的優(yōu)異顏色特性(如優(yōu)良的顏色展色性和著色強度)，又具有優(yōu)良的耐水性、耐光性、耐候性、耐熱性、耐遷移性。

具體實施方式