[發(fā)明專利]介孔材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710073980.8
• 申請日: 2007-04-06
• 公開（公告）號: CN101279857A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李亞棟;王定勝;白鋒;霍子揚;劉立平;陳偉
• 申請（專利權(quán)）人: 清華大學(xué);鴻富錦精密工業(yè)(深圳)有限公司
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B35/624;B01J13/02;B01J20/02;B01J20/30
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種介孔材料的制備方法。

背景技術(shù)

按照國際純粹與應(yīng)用化學(xué)協(xié)會的定義，孔徑在2納米至50納米范圍的多孔材料稱為介孔材料。自從1992年Kresge首次在Nature雜志上報道以硅鋁酸鹽為基體的新型有序介孔氧化硅材料M41S以來，介孔材料因其具有優(yōu)良的物理、化學(xué)性能而成為國際上的研究熱點。介孔材料在結(jié)構(gòu)上具有比表面積大、孔隙率高、孔徑分布窄且易于調(diào)控、短程(即原子水平)無序、長程(即介觀水平)有序的特點，因而在化學(xué)、光電子學(xué)、電磁學(xué)、材料學(xué)、環(huán)境學(xué)等諸多領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景，特別是在催化和鋰離子電池領(lǐng)域有誘人的應(yīng)用和市場潛力。

目前，介孔材料的制備方法主要有模板法、溶膠-凝膠法及水熱法等，此外，采用微波加熱的方法也制備出了結(jié)晶良好的有序的介孔材料。但是，這些方法都是在特定的基體材料上進行，從而限制了這些方法的適用范圍，且這些方法具有工藝復(fù)雜、對原料限制多等特點。

有鑒于此，提供一種通用性強、工藝簡單、易于操作、原料多樣且低毒性的介孔材料的制備方法是必要的。

發(fā)明內(nèi)容

一種介孔材料的制備方法，其包括如下步驟：

(1)將預(yù)先合成的表面含有穩(wěn)定配體的納米晶溶解在有機溶劑中，配成濃度為1毫克/毫升至30毫克/毫升的溶液A；

(2)將表面活性劑溶于水，配成濃度為0.002毫摩爾/毫升至0.05毫摩爾/毫升的溶液B；

(3)將溶液A與溶液B按體積比為1∶(5～30)混合，將所得混合液經(jīng)乳化后得到均勻穩(wěn)定的乳液C；

(4)將乳液C中的有機溶劑去除后，得到沉淀物；

(5)將所得的沉淀物經(jīng)分離后，以去離子水洗滌，得到膠體材料；及

(6)將所得的膠體材料烘干后，經(jīng)過煅燒即可得到介孔材料。

所述步驟(3)中乳化采用高速攪拌方法、超聲方法、膠體磨方法及玻璃膜乳化(SPG)方法中的至少一種。

所述步驟(4)中去除有機溶劑采用直接加熱法，加熱溫度為40℃至95℃，加熱時間為1小時至20小時。

所述步驟(4)中去除有機溶劑采用減壓蒸餾法，蒸餾時間為1小時至20小時。

所述步驟(6)中煅燒具體包括如下步驟：在惰性氣體保護下，1小時的時間內(nèi)將溫度由室溫升到300℃至380℃，保溫1小時，而后在1小時的時間內(nèi)將溫度升到450℃至530℃，保溫1小時后，冷卻至室溫。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的方法具有如下優(yōu)點：無需特定的基體材料，通用性強；原料廉價易得；通過簡單的步驟即可大量制備介孔材料；工藝簡單，易于操作；所涉及材料的毒性較低。因此，該制備方法具有極大的工業(yè)化應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1是本發(fā)明第一實施例制備的氧化鎳介孔材料的掃描電鏡(SEM)照片。

圖2是本發(fā)明第一實施例制備的氧化鎳介孔材料的吸附-脫附等溫曲線。

圖3是本發(fā)明第一實施例制備的氧化鎳介孔材料的孔分布曲線。

圖4是本發(fā)明第二實施例制備的氧化錳介孔材料的SEM照片。

圖5是本發(fā)明第二實施例制備的氧化錳介孔材料的吸附-脫附等溫曲線。

圖6是本發(fā)明第二實施例制備的氧化錳介孔材料的孔分布曲線。

圖7是本發(fā)明第三實施例制備的氧化鈷介孔材料的SEM照片。

圖8是圖7放大的SEM照片。

圖9是本發(fā)明第三實施例制備的氧化鈷介孔材料的吸附-脫附等溫曲線。

圖10是本發(fā)明第三實施例制備的氧化鈷介孔材料的孔分布曲線。

具體實施方式

一種介孔材料的制備方法，其包括如下步驟：

(1)將預(yù)先合成納米晶溶解在有機溶劑中，配成濃度為1毫克/毫升至30毫克/毫升的溶液A。

納米晶包括金屬、無機半導(dǎo)體化合物、金屬氧化物及金屬氟化物的納米晶，形態(tài)為球狀、棒狀、片狀或立方體狀，納米晶的粒徑為0.5納米至100納米。納米晶表面包覆有穩(wěn)定配體，穩(wěn)定配體可為油酸、油胺、十八胺、十二硫醇、三辛基氧膦及三辛基膦中至少一種。

有機溶劑包括環(huán)己烷、正己烷、三氯甲烷及甲苯中至少之一種。

(2)將表面活性劑溶于水，配成濃度為0.002毫摩爾/毫升至0.05毫摩爾/毫升的溶液B。乳化采用高速攪拌方法、超聲方法、膠體磨方法及玻璃膜乳化(SPG)方法中的至少一種。

表面活性劑包括陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、兩性離子表面活性劑及非離子表面活性劑。