[發明專利]介孔材料的制備方法

有效

• 申請號: 200710073980.8
• 申請日: 2007-04-06
• 公開（公告）號: CN101279857A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發明（設計）人: 李亞棟;王定勝;白鋒;霍子揚;劉立平;陳偉
• 申請（專利權）人: 清華大學;鴻富錦精密工業(深圳)有限公司
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B35/624;B01J13/02;B01J20/02;B01J20/30
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1.?一種介孔材料的制備方法，其包括如下步驟：

(1)將預先合成的納米晶溶解在有機溶劑中，配成濃度為1毫克/毫升至30毫克/毫升的溶液A；

(2)將表面活性劑溶于水，配成濃度為0.002毫摩爾/毫升至0.05毫摩爾/毫升的溶液B；

(3)將溶液A與溶液B按體積比為1∶(5～30)混合，將所得混合液經乳化后得到均勻穩定的乳液C；

(4)將乳液C中的有機溶劑去除后，得到沉淀物；

(5)將所得的沉淀物分離后，以去離子水洗滌，得到膠體材料；及

(6)將所得的膠體材料經過煅燒即可得到介孔材料。

2.?如權利要求1所述的介孔材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中乳化采用高速攪拌方法、超聲方法、膠體磨方法及玻璃膜乳化方法中的至少一種。

3.?如權利要求1所述的介孔材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中去除有機溶劑采用直接加熱法，加熱溫度為40℃至95℃，加熱時間為1小時至20小時。

4.?如權利要求1所述的介孔材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中去除有機溶劑采用減壓蒸餾法，蒸餾時間為1小時至20小時。

5.?如權利要求1所述的介孔材料的制備方法，其特征在于，步驟(6)中煅燒具體包括如下步驟：在惰性氣體保護下，1小時的時間內將溫度由室溫升到300℃至380℃，保溫1小時，在1小時的時間內將溫度升到450℃至530℃，保溫1小時后，冷卻至室溫。

6.?如權利要求1所述的介孔材料的制備方法，其特征在于，所述介孔材料的孔徑范圍為10納米至50納米。

7.?如權利要求1所述的介孔材料的制備方法，其特征在于，所述納米晶表面包覆有穩定配體。

8.?如權利要求7所述的介孔材料的制備方法，其特征在于，所述的穩定配體包括油酸、油胺、十八胺、十二硫醇、三辛基氧膦及三辛基膦中至少之一種。

9.?如權利要求1所述的介孔材料的制備方法，其特征在于，所述的納米晶的形態為球狀、棒狀、片狀或立方體狀，納米晶的粒徑為0.5納米至100納米。

10.?如權利要求1所述的介孔材料的制備方法，其特征在于，所述的納米晶包括金屬、無機半導體化合物、金屬氧化物及金屬氟化物的納米晶。

11.?如權利要求1所述的介孔材料的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑包括環己烷、正己烷、三氯甲烷及甲苯中至少之一種。

12.?如權利要求1所述的介孔材料的制備方法，其特征在于，所述的表面活性劑包括陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、兩性離子表面活性劑及非離子表面活性劑中至少之一種。

13.?如權利要求12所述的介孔材料的制備方法，其特征在于，陰離子表面活性劑包括硬脂酸鈉、硬脂酸鉀、硬脂酸鎂、油酸鉀、油酸鈉的脂肪酸鹽型，十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸銨、十二烷基苯磺酸鈣、辛基磺酸鈉、C13～17仲烷基磺酸鈉、C14～18α-烯基磺酸鈉的磺酸鹽型，辛基硫酸鈉、月桂基硫酸鈉、月桂基硫酸鉀、十二烷基硫酸鈉的硫酸鹽型及癸基聚氧乙烯醚磷酸酯、月桂基聚氧乙烯醚磷酸酯鈉、C12～18烷基聚氧乙烯醚磷酸酯鈉的磷酸酯鹽型中至少之一種。

14.?如權利要求12所述的介孔材料的制備方法，其特征在于，陽離子表面活性劑包括椰油酰胺基丙基二甲基胺乳酸鹽、硬脂酰胺基丙基二甲基胺乳酸鹽的胺鹽型，十六烷基三甲基溴化銨、月桂基三甲基氯化銨、二硬脂基二甲基氯化銨、C12～18烷基乙氧基二甲基芐基氯化銨的季銨鹽型及月桂基二甲基氧化胺、牛油基二羥乙基氧化胺、椰油基二羥乙基氧化胺的氧化胺型中至少之一種。

15.?如權利要求12所述的介孔材料的制備方法，其特征在于，兩性離子表面活性劑包括月桂基甜菜堿、椰油基甜菜堿、硬脂基甜菜堿、油菜基甜菜堿、C12～18烷基二甲基甜菜堿銨鹽的甜菜堿型，1-羥乙基-2-椰油基咪唑啉乙酸鹽、新酰胺基乙基-N-羥乙基氨基乙氧基丙酸二鈉的咪唑啉型，羥甲基甘氨酸鈉、牛油基亞氨基二丙酸二鈉的氨基酸型及磷脂中至少之一種。

16.?如權利要求12所述的介孔材料的制備方法，其特征在于，非離子表面活性劑包括脂肪醇醚、烷基酚醚、烷基胺醚、聚醚、脂肪酸聚烷氧化合物脂的烷氧基化物型，甘油酯、山梨醇酯、季戊四醇酯、蔗糖酯的多元醇酯型，脂肪酸烷酯型，烷醇酰胺型，烷基糖苷型及烷基吡咯烷酮中至少之一種。