[發明專利]透射電鏡微柵及其制備方法

有效

• 申請號: 200710073768.1
• 申請日: 2007-03-30
• 公開（公告）號: CN101276724A
• 公開（公告）日: 2008-10-01
• 發明（設計）人: 張麗娜;馮辰;劉亮;姜開利;李群慶;范守善
• 申請（專利權）人: 清華大學;鴻富錦精密工業(深圳)有限公司
• 主分類號: H01J37/02
• 分類號: H01J37/02;H01J37/26;H01J9/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種透射電鏡微柵及其制備方法。

背景技術

在透射電子顯微鏡中，多孔碳支持膜(微柵)是用于承載粉末樣品，進行透射電子顯微鏡高分辨像(HRTEM)觀察的重要工具。隨著納米材料研究的不斷發展，微柵在納米材料的電子顯微學表征領域的應用日益廣泛。現有技術中，該應用于透射電子顯微鏡的微柵通常是在銅網或鎳網等金屬網格上覆蓋一層多孔有機膜，再蒸鍍一層非晶碳膜制成的。然而，在實際應用中，尤其在觀察尺寸小于5納米的顆粒的透射電鏡高分辨像時，微柵中的非晶碳膜對納米顆粒的透射電鏡高分辨像觀察的影響很大。

因此，確有必要提供一種透射電鏡微柵及其制備方法，其中該透射電鏡微柵對于納米級顆粒，尤其是直徑小于5納米的顆粒，更容易獲得效果更好地透射電鏡高分辨像。

發明內容

以下，將以實施例說明一種透射電鏡微柵及其制備方法

一種透射電鏡微柵，其包括一金屬網格，其中，該透射電鏡微柵進一步包括一碳納米管薄膜結構，該碳納米管薄膜結構覆蓋在金屬網格上。

該碳納米管薄膜結構包括多層碳納米管薄膜交叉重疊設置。

每層碳納米管薄膜為多個首尾相連且擇優取向排列的碳納米管束組成的薄膜結構。

該碳納米管薄膜中具有多個微孔，該微孔的孔徑為1納米～1微米。

一種透射電鏡微柵的制備方法，其包括以下步驟：從碳納米管陣列中拉取獲得碳納米管薄膜；將碳納米管薄膜覆蓋在一金屬網格上；及使用有機溶劑處理使該碳納米管薄膜和金屬網格結合緊密。

進一步包括將多個碳納米管薄膜相互交叉地重疊形成一多層碳納米管薄膜結構，并覆蓋在金屬網格上。

該多層碳納米管薄膜結構可預先通過有機溶劑處理。

該有機溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿。

上述從碳納米管陣列拉取獲得碳納米管薄膜的方法包括以下步驟：從碳納米管陣列中選定一定寬度的多個碳納米管片斷；以及以一定速度沿基本垂直于碳納米管陣列生長方向拉伸該多個碳納米管片斷，以形成一連續的碳納米管薄膜。

上述碳納米管陣列的制備方法包括以下步驟：提供一平整基底；在基底表面均勻形成一催化劑層；將上述形成有催化劑層的基底在700～900℃的空氣中退火約30分鐘～90分鐘；以及將處理過的基底置于反應爐中，在保護氣體環境下加熱到500～740℃，然后通入碳源氣反應約5～30分鐘，生長得到高度為200～400微米的碳納米管陣列。

上述使用有機溶劑處理的方法包括通過試管將有機溶劑滴落在碳納米管薄膜表面浸潤整個碳納米管薄膜，或將上述形成有碳納米管薄膜的金屬網格整個浸入盛有有機溶劑的容器中浸潤。

相較于現有技術，所述的透射電鏡微柵及其制備方法，其通過從超順排碳納米管陣列可連續抽出碳納米管薄膜并覆蓋在金屬網格上，方法簡單、快捷，可用于批量制備性質穩定的透射電鏡用微柵。同時，利用碳納米管的吸附特性，有助于觀察尺寸小于5nm的納米顆粒的透射電鏡高分辨像。

附圖說明

圖1為本發明實施例透射電鏡微柵的制備方法的流程示意圖。

圖2為本發明實施例透射電鏡微柵的結構示意圖。

圖3為本發明實施例透射電鏡微柵的掃描電鏡(SEM)照片。

圖4為本發明實施例透射電鏡微柵中碳納米管薄膜的掃描電鏡照片。

圖5為應用本發明實施例透射電鏡微柵觀察納米金顆粒的透射電鏡照片。

圖6為圖5的局部放大示意圖。

具體實施方式

下面將結合附圖對本發明作進一步的詳細說明。

請參閱圖1，本發明實施例透射電鏡微柵的制備方法主要包括以下幾個步驟：

步驟一：提供一碳納米管陣列，優選地，該陣列為超順排碳納米管陣列。