[發(fā)明專利]多溫區(qū)防爆式多晶體合成裝置及其方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710072455.4
• 申請日: 2007-07-04
• 公開（公告）號: CN101092753A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發(fā)明（設計）人: 王猛;楊春暉;朱崇強;孫彧;馬天慧;夏士興;呂維強
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: C30B35/00
• 分類號: C30B35/00;C30B28/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 徐愛萍

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及一種晶體材料的合成裝置及其合成方法

背景技術(shù)

二十世紀六十年代末，人們就已經(jīng)了解到黃銅礦類半導體晶體材料具有兩個突出的優(yōu)點，一是非線性光學系數(shù)很高，二是遠紅外區(qū)透過率很高。利用它這兩個優(yōu)點作為參量振蕩、光參量放大、二次諧波傳輸、四次諧波傳輸?shù)鹊姆蔷€性介質(zhì)材料，可以在中、遠紅波段的頻率轉(zhuǎn)換方面，尤其是對激光功率要求較高的領域，獲得廣闊的應用前景，如紅外光譜、紅外醫(yī)療器械、藥物檢測、紅外光刻、大氣中有害物質(zhì)的檢測、遠距離化學傳感、紅外激光定向干擾、夜視儀等。現(xiàn)有的多晶體合成裝置大多采用單回路控制，難以實現(xiàn)溫場精細調(diào)節(jié)，導致多晶體產(chǎn)物純度較低。合成過程中由于產(chǎn)生的原料蒸氣難以迅速消耗，蒸氣壓過大，石英管易爆裂，導致合成失敗，甚至造成爐體受損。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決了現(xiàn)有多晶體合成裝置中存在的難以實現(xiàn)溫場精細調(diào)節(jié)，導致多晶體產(chǎn)物純度較低。合成過程中由于產(chǎn)生的原料蒸氣難以迅速消耗，蒸氣壓過大，石英管易爆裂，導致合成失敗，甚至造成爐體受損的問題，而提出了一種多溫區(qū)防爆式多晶體合成裝置及其方法。

本發(fā)明包括爐體、石英管4、耐高溫不銹鋼管5、監(jiān)測熱電偶6、顯示裝置7、保護帽?10和控溫組件14；爐體由外壁1和保溫層2組成，外壁1內(nèi)部設置有保溫層2，爐體的中軸線位置貫穿有耐高溫不銹鋼管5，耐高溫不銹鋼管5的兩端置于爐體的外部，保護帽10固定在耐高溫不銹鋼管5的兩端，保護帽10上開有熱電偶插孔13，監(jiān)測熱電偶6插固于保護帽10上，監(jiān)測熱電偶6的測量端置于耐高溫不銹鋼管5內(nèi)，監(jiān)測熱電偶6的參比端連接于顯示裝置7的輸入端，控溫組件14由加熱線圈3、控溫熱電偶9和控溫裝置8組成；控溫組件14兩組為一對，爐體軸向上至少均勻分布有一對控溫組件14，加熱線圈3均勻嵌放在保溫層2的一段內(nèi)壁上，每一段內(nèi)壁長度相加為整體保溫層2的總長度，控溫熱電偶9的測量端鄰近加熱線圈3，控溫熱電偶9的參比端置于爐體外部連接控溫裝置8的輸入端，控溫裝置8的控制端連接加熱線圈3的受控端；石英管4放置于耐高溫不銹鋼管5的腔體內(nèi)。

本發(fā)明的方法步驟如下：

步驟一：將合成原料分類放入石英管4兩端；

步驟二：石英管4抽真空并密封后至于耐高溫不銹鋼管5腔體內(nèi)，固定螺絲11將保護帽10固定在耐高溫不銹鋼管5的兩端，兩個監(jiān)測熱電偶6的測量端分別通過熱電偶插孔13插入到耐高溫不銹鋼管5的空腔中，顯示裝置7顯示合成過程中原料溫度的實時變化監(jiān)測溫度值；

步驟三：??加熱線圈3開始加熱，加熱分為兩個階段，第一次加溫和第二次加溫，升溫過程中爐內(nèi)分為兩個溫區(qū)，第一溫區(qū)和第二溫區(qū)；

進行第一次加溫，第一溫區(qū)和第二溫區(qū)分別設定一個第一設定值，第一溫區(qū)的第一設定值a小于第二溫區(qū)的第一設定值b，將第一設定值輸入到控溫裝置8中，控溫裝置8控制加熱線圈3加溫3～5h到達第一設定值，之后保持爐溫不變3～8h；

進行第二次加溫，第一溫區(qū)和第二溫區(qū)分別設定一個第二設定值，第二溫區(qū)的第二設定值d與第二溫區(qū)的第一設定值b相同，第一溫區(qū)的第二設定值c大于或等于第二溫區(qū)的第一設定值b，將第二設定值再次輸入到控溫裝置8中，控溫裝置8控制加熱線圈3加溫3h到達第二設定值，之后保持爐溫不變10～18h，直至反應充分；

步驟四：降低爐內(nèi)溫度，降溫速率為50～300K/h，冷卻至室溫，得到多晶體。

采用本發(fā)明所述的多晶體合成裝置，爐內(nèi)溫場可精細調(diào)節(jié)，穩(wěn)定性極佳。在這樣的溫度環(huán)境下，合成的多晶體純度更高。多晶體合成由兩個階段組成，.能產(chǎn)生的高壓氣體的原料在階段一就已大量反應消耗，如圖4和圖5所示，可有效的避免合成過程中石英管的爆裂。

附圖說明

圖1是本發(fā)明外部結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本發(fā)明合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是保護帽10的主視圖；圖4是磷的溫度-蒸氣壓圖，圖5是硫的溫度-蒸氣壓圖。

具體實施方式