[發(fā)明專利]多溫區(qū)防爆式多晶體合成裝置及其方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710072455.4
• 申請日: 2007-07-04
• 公開（公告）號(hào): CN101092753A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王猛;楊春暉;朱崇強(qiáng);孫彧;馬天慧;夏士興;呂維強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C30B35/00
• 分類號(hào): C30B35/00;C30B28/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 徐愛萍

1、多溫區(qū)防爆式多晶體合成裝置，其特征在于它包括爐體、石英管(4)、耐高溫不銹鋼管(5)、監(jiān)測熱電偶(6)、顯示裝置(7)、保護(hù)帽(10)和控溫組件(14)；爐體由外壁(1)和保溫層(2)組成，外壁(1)內(nèi)部設(shè)置有保溫層(2)，爐體的中軸線位置貫穿有耐高溫不銹鋼管(5)，耐高溫不銹鋼管(5)的兩端置于爐體的外部，保護(hù)帽(10)固定在耐高溫不銹鋼管(5)的兩端，保護(hù)帽(10)上開有熱電偶插孔(13)，監(jiān)測熱電偶(6)插固于保護(hù)帽(10)上，監(jiān)測熱電偶(6)的測量端置于耐高溫不銹鋼管(5)內(nèi)，監(jiān)測熱電偶(6)的參比端連接于顯示裝置(7)的輸入端，控溫組件(14)由加熱線圈(3)、控溫?zé)犭娕?9)和控溫裝置(8)組成；控溫組件(14)兩組為一對，爐體上至少均勻分布有一對控溫組件(14)，加熱線圈(3)均勻嵌放在保溫層(2)的一段內(nèi)壁上，每一段內(nèi)壁連接成為整體保溫層(2)的長度，控溫?zé)犭娕?9)的測量端鄰近加熱線圈(3)，控溫?zé)犭娕?9)的參比端置于爐體外部連接控溫裝置(8)的輸入端，控溫裝置(8)的控制端連接加熱線圈(3)的受控端；石英管(4)放置于耐高溫不銹鋼管(5)的腔體內(nèi)。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的多溫區(qū)防爆式多晶體合成裝置，其特征在于熱電偶插孔(13)設(shè)置在保護(hù)帽(10)的正中間。

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的多溫區(qū)防爆式多晶體合成裝置，其特征在于保護(hù)帽(10)通過固定螺絲(11)固定于耐高溫不銹鋼管(5)上。

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的多溫區(qū)防爆式多晶體合成裝置，其特征在于保溫層(2)選用含氧化鋯的保溫氈。

5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的多溫區(qū)防爆式多晶體合成裝置，其特征在于控溫組件(14)的數(shù)量為2～6對。

6、多溫區(qū)防爆式多晶體合成方法，其特征在于步驟如下：

步驟一：將合成原料分類放入石英管(4)兩端；

步驟二：石英管(4)抽真空并密封后至于耐高溫不銹鋼管(5)腔體內(nèi)，固定螺絲(11)將保護(hù)帽(10)固定在耐高溫不銹鋼管(5)的兩端，兩個(gè)監(jiān)測熱電偶(6)的測量端分別通過熱電偶插孔(13)插入到耐高溫不銹鋼管(5)的空腔中，顯示裝置(7)顯示合成過程中原料溫度的實(shí)時(shí)變化監(jiān)測溫度值；

步驟三：加熱線圈(3)開始加熱，加熱分為兩個(gè)階段，第一次加溫和第二次加溫，升溫過程中爐內(nèi)分為兩個(gè)溫區(qū)，第一溫區(qū)和第二溫區(qū)；

進(jìn)行第一次加溫，第一溫區(qū)和第二溫區(qū)分別設(shè)定一個(gè)第一設(shè)定值，第一溫區(qū)的第一設(shè)定值(a)小于第二溫區(qū)的第一設(shè)定值(b)，將第一設(shè)定值輸入到控溫裝置(8)中，控溫裝置(8)控制加熱線圈(3)加溫3～5h到達(dá)第一設(shè)定值，之后保持爐溫不變3～8h；

進(jìn)行第二次加溫，第一溫區(qū)和第二溫區(qū)分別設(shè)定一個(gè)第二設(shè)定值，第二溫區(qū)的第二設(shè)定值(d)與第二溫區(qū)的第一設(shè)定值(b)相同，第一溫區(qū)的第二設(shè)定值(c)大于或等于第二溫區(qū)的第一設(shè)定值(b)，將第二設(shè)定值再次輸入到控溫裝置(8)中，控溫裝置(8)控制加熱線圈(3)加溫3h到達(dá)第二設(shè)定值，之后保持爐溫不變10～18h，直至反應(yīng)充分；

步驟四：降低爐內(nèi)溫度，降溫速率為50～300K/h，冷卻至室溫，得到多晶體。

7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的多溫區(qū)防爆式多晶體合成方法，其特征在于步驟三中的從開始加溫到第一設(shè)定值需經(jīng)過3h，到達(dá)第一設(shè)定值后保持爐溫不變4～7h；從開始第二次加溫到第二設(shè)定值需經(jīng)過3h，到達(dá)第二設(shè)定值后保持爐溫不變11～17h。

8、根據(jù)權(quán)利要求6所述的多溫區(qū)防爆式多晶體合成方法，其特征在于步驟四中的降溫速率為50～300K/h。

9、根據(jù)權(quán)利要求6所述的多溫區(qū)防爆式多晶體合成方法，其特征在于步驟四中的降溫速率為150K/h。

10、根據(jù)權(quán)利要求6所述的多溫區(qū)防爆式多晶體合成方法，其特征在于步驟三中的升溫過程中爐內(nèi)溫區(qū)劃分，第一溫區(qū)為左端至少一個(gè)控溫組件(14)所控制的溫度區(qū)間，第二溫區(qū)為右端剩余其它控溫組件(14)所控制的溫度區(qū)間，第一次加熱時(shí)第一溫區(qū)的總體平均溫度小于第二溫區(qū)的總體平均溫度。