[發明專利]異硫脲嗡鹽及其制備方法和用其制備取代苯乙硫醇類化合物的方法

有效

• 申請號: 200710070457.X
• 申請日: 2007-08-03
• 公開（公告）號: CN101108820A
• 公開（公告）日: 2008-01-23
• 發明（設計）人: 譚龍泉;申屠陽;靳小舜;陳攀峰;金毅強;丁永菊
• 申請（專利權）人: 浙江普洛醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C335/30
• 分類號: C07C335/30;C07C319/02;C07C321/10
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司
• 代理人: 王鵬舉

1.異硫脲嗡鹽，其特征在于所述異硫脲嗡鹽(IV)的結構式如下所述：

其中，所述的R為氫、鹵素原子或C₁-C₄的烷基，所述的X為可以成酸的陰離子基團。

2.根據權利要求1所述的異硫脲嗡鹽，其特征在于R為氟、氯、甲基、乙基或叔丁基。

3.根據權利要求1所述的異硫脲嗡鹽，其特征在于酸選自苯磺酸、對甲苯磺酸、?甲磺酸、硫酸、鹽酸、氫溴酸和硝酸中的一種或多種。

4.根據權利要求1或2或3所述的異硫脲嗡鹽的制備方法，其特征在于由苯乙烯類化合物(II)和硫脲(III)在水介質中，在一種或多種酸HX和相轉移催化劑的存在下進行反應生成，其化學反應方程式如下：

5.根據權利要求4所述的異硫脲嗡鹽的制備方法，其特征在于所述的苯乙烯類化合物(II)和硫脲(III)的反應摩爾比為1∶0.9～2。

6.根據權利要求4所述的異硫脲嗡鹽的制備方法，其特征在于苯乙烯類化合物(II)和酸、催化劑的摩爾比為1∶0.9～5∶0.0001～0.5。

7.根據權利要求4所述的異硫脲嗡鹽的制備方法，其特征在于形成嗡鹽的反應溫度為50～120℃。

8.根據權利要求4所述的異硫脲嗡鹽的制備方法，其特征在于所述的相轉移催化劑是季銨鹽、季磷鹽或冠醚。

9.根據權利要求8所述的異硫脲嗡鹽的制備方法，其特征在于相轉移催化劑是式(4a)或(4b)的化合物：

R₁’R₂’R₃’R₄’N⁺Hal^-(4a)或?R₁”R₂”R₃”R₄”P⁺Hal^-(4b)

其中：R₁’、R₂’、R₃’、R₄’可以相同或不同，代表苯基、烷基或苯基取代烷基；

R₁”、R₂”、R₃”、R₄”可以相同或不同，代表苯基、烷基或苯基取代烷基；

R₁’、R₂’、R₃’、R₄’與R₁”、R₂”、R₃”、R₄”可以相同或不同；

Hal是鹵素，選自氟、氯、溴和碘。

10.根據權利要求9所述的異硫脲嗡鹽的制備方法，其特征在于R₁’、R₂’、R₃’、R₄’和R₁”、R₂”、R₃”、R₄”分別代表C1-C8烷基或苯甲基。

11.一種取代苯乙硫醇類化合物的制備方法，其特征在于采用如權利要求1～3任意一項權利要求所述的異硫脲嗡鹽(IV)在堿的作用下分解生成取代苯乙硫醇類化合物(I)；其化學反應方程式如下：

12.根據權利要求11所述的一種取代苯乙硫醇類化合物的制備方法，其特征在于所述的堿選自氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸鉀中的一種或多種。

13.根據權利要求11所述的一種取代苯乙硫醇類化合物的制備方法，其特征在于分解嗡鹽的反應溫度為20～90℃，堿的水溶液濃度為1～40％。