[發明專利]3－乙酰氧基－9β,10α－孕甾－5,7－二烯－20－酮的合成方法

無效

• 申請號: 200710070411.8
• 申請日: 2007-08-03
• 公開（公告）號: CN101318982A
• 公開（公告）日: 2008-12-10
• 發明（設計）人: 陸志仁;王錦理;王建江;張雪
• 申請（專利權）人: 臺州市萬福制藥有限公司
• 主分類號: C07J7/00
• 分類號: C07J7/00
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司
• 代理人: 盛輝地

1、一種3-乙酰氧基-9β，10α-孕甾-5，7-二烯-20-酮的合成方法，是以3-乙酰氧基-孕甾-5，7-二烯-20-酮為原料，經光催化反應合成3-乙酰氧基-9β，10α-孕甾-5，7-二烯-20-酮產品，反應式如下：

3-乙酰氧基-孕甾-5，7-二烯-20-酮????3-乙酰羥基-9β，10α-孕甾-5，7-二烯-20-酮

所述工藝步驟為：

●將原料3-乙酰氧基-孕甾-5，-二烯-20-酮投入到乙醇溶劑中，所述3-乙酰氧基-孕甾-5，7-二烯-20-酮∶乙醇的重量體積比為：1∶100～200，放入光化學反應器中，選擇光波波長275～295nm進行光照3～5小時，溫度為0～20℃，第一步光解反應中將甾體B環的9、10位鍵打開；

●在上述反應液中添加光敏劑蒽，溶液中蒽的量控制在0.01g/L～0.5g/L，流經10m²直徑1cm石英立體盤管，控制流量1000～1500mL/分鐘，在外置光波波長300～313nm熒光燈的照射器內照射，照射溫度0～20℃，第二步光解反應中將甾體B環斷開的9、10位鍵閉合，同時將19角甲基由β鍵轉化為α鍵；

●反應結束后將反應液減壓濃縮至干，濃縮物用甲苯處理，過濾掉不溶解的原料，濾液減壓濃縮至干，加入丙酮進行重結晶，得到3-乙酰羥基-9β，10α-孕甾-5，7-二烯-20-酮。

2、根據權利要求1所述的3-乙酰氧基-9β，10α-孕甾-5，7-二烯-20-酮的合成方法，其特征是所述3-乙酰氧基-孕甾-5，7-二烯-20-酮∶乙醇的重量體積比為1∶150。

3、根據權利要求1所述的3-乙酰氧基-9β，10α-孕甾-5，7-二烯-20-酮的合成方法，其特征是所述溶液中蒽的量控制在0.2g/L。

4、根據權利要求1所述的3-乙酰氧基-9β，10α-孕甾-5，7-二烯-20-酮的合成方法，其特征是所述甲苯處理，甲苯∶原料3-乙酰氧基-孕甾-5，-二烯-20-酮的重量體積比為：10∶1。

5、根據權利要求1所述的3-乙酰氧基-9β，10α-孕甾-5，7-二烯-20-酮的合成方法，其特征是所述加入丙酮進行重結晶，丙酮∶原料3-乙酰氧基-孕甾-5，7-二烯-20-酮的重量體積比為：30∶1。