[發明專利]與草甘膦聯產百草枯的生產方法

有效

• 申請號: 200710070219.9
• 申請日: 2007-07-27
• 公開（公告）號: CN101108822A
• 公開（公告）日: 2008-01-23
• 發明（設計）人: 孔鑫明;潘力勇;劉劭農;劉開孟;俞葉明;徐森軍
• 申請（專利權）人: 浙江金帆達生化股份有限公司
• 主分類號: C07D213/22
• 分類號: C07D213/22;C07F9/38
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所
• 代理人: 吳秉中

1.與草甘膦聯產百草枯的生產方法，其特征在于包括以下工藝步驟：

1)將草甘膦水解尾氣、亞磷酸二甲酯生產尾氣加壓收集，冷凝液收集至草甘膦脫溶甲醇中回收利用；

2)于反應釜中，將上述收集的氯甲烷氣體通入吡啶-甲醇溶液，在30-110℃、0.1-0.7MPa條件下，攪拌至充分反應，得到N-甲基吡啶鹽酸鹽，反應式為：

3)步驟2)得到的N-甲基吡啶鹽酸鹽中加入氫氧化鈉、氰化鈉，攪拌下于偶聯反應釜中進行偶聯反應，反應結束得中間產物——1，1’-二甲基-4-4’-聯吡啶偶合物，反應式為：

4)將步驟3)的反應生成物蒸汽加熱脫溶并過濾，蒸出的甲醇溶劑冷凝后回收利用；濾液投入氧化釜，通氯氣進行氧化反應，反應尾氣經堿液吸收處理，反應結束得1，1’-二甲基-4-4’-聯吡啶二氯化物粗品，反應式為：

5)步驟4)得到的二氯化物粗品加入常規助劑，配制成相應的百草枯母藥或水劑。

2.如權利要求1所述的與草甘膦聯產百草枯的生產方法，其特征在于步驟2)中吡啶-甲醇溶液濃度為40-60％。

3.如權利要求1所述的與草甘膦聯產百草枯的生產方法，其特征在于步驟2)中吡啶-甲醇溶液濃度為45-55％。

4.如權利要求1所述的與草甘膦聯產百草枯的生產方法，其特征在于步驟2)中反應溫度和壓力分別為60-80℃、0.3-0.5MPa。

5.如權利要求1所述的與草甘膦聯產百草枯的生產方法，其特征在于步驟2)中反應溫度和壓力分別為65-75℃、0.35-0.45MPa。

6.如權利要求1所述的與草甘膦聯產百草枯的生產方法，其特征在于步驟2)中的反應時間為7-14h。

7.如權利要求1所述的與草甘膦聯產百草枯的生產方法，其特征在于步驟2)中的反應時間為8-12h。

8.如權利要求1所述的與草甘膦聯產百草枯的生產方法，其特征在于步驟2)中的反應時間為8-12h。

9.如權利要求1所述的與草甘膦聯產百草枯的生產方法，其特征在于步驟3)中氰化鈉與反應物的摩爾比是.0.3∶1，氫氧化鈉與反應物的摩爾比是2∶1。