[發(fā)明專利]一種側(cè)鏈含四硫代富瓦烯結(jié)構(gòu)單元的聚硅烷制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710070023.X
• 申請日: 2007-07-16
• 公開（公告）號: CN101096419A
• 公開（公告）日: 2008-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李美江;呂素芳;來國橋;邱化玉;蔣劍雄
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州師范大學(xué)
• 主分類號: C08G77/60
• 分類號: C08G77/60
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 陳小良

1、一種側(cè)鏈含四硫代富瓦烯結(jié)構(gòu)單元的聚硅烷制備方法，其特征在于以聚甲基氯甲基苯基硅烷、含腈乙基四硫代富瓦烯和CsOH·H₂O為原料，在以N，N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙腈或四氫呋喃為有機(jī)溶劑存在下，制備側(cè)鏈含四硫代富瓦烯結(jié)構(gòu)單元的聚硅烷，

其中，含腈乙基四硫代富瓦烯用通式表示為：

R₁為乙基、丙基、丁基、戊基或己基，R₂為甲基或乙基。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種側(cè)鏈含四硫代富瓦烯結(jié)構(gòu)單元的聚硅烷制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將含腈乙基四硫代富瓦烯溶解在有機(jī)溶劑中，兩者的質(zhì)量配比為3-10：100；

(2)向配制好的含腈乙基四硫代富瓦烯有機(jī)溶液中滴加CsOH·H₂O甲醇溶液，含腈乙基四硫代富瓦烯與CsOH·H₂O的摩爾數(shù)之比為1：0.8-1.5，滴加時間大于0.5h，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)0.5h；

(3)將聚甲基氯甲基苯基硅烷溶解在有機(jī)溶劑中，兩者的質(zhì)量配比為1：1.5-2.5，聚甲基氯甲基苯基硅烷中氯甲基摩爾數(shù)與四硫代富瓦烯的摩爾數(shù)之比為1.0-1.2:1；

(4)將步驟(2)中反應(yīng)完畢的溶液滴加至聚甲基氯甲基苯基硅烷的溶液中，在0-50℃下反應(yīng)5-20h；

(5)反應(yīng)完畢，水洗，有機(jī)層采用無水硫酸鎂干燥，蒸除溶劑，得到棕色固體產(chǎn)品。

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種側(cè)鏈含四硫代富瓦烯結(jié)構(gòu)單元的聚硅烷制備方法，其特征在于所述的聚甲基氯甲基苯基硅烷用通式表示為：

R′、R″分別獨(dú)立地為甲基、乙基、乙烯基或苯基；n為30-100的正整數(shù)。

4、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種側(cè)鏈含四硫代富瓦烯結(jié)構(gòu)單元的聚硅烷制備方法，其特征在于所述的含腈乙基四硫代富瓦烯與CsOH·H₂O的摩爾數(shù)之比為1：1.0-1.2，滴加時間大于2h。

5、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種側(cè)鏈含四硫代富瓦烯結(jié)構(gòu)單元的聚硅烷制備方法，其特征在于所述的聚甲基氯甲基苯基硅烷溶解在有機(jī)溶劑中，兩者的質(zhì)量配比為1：2。

6、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種側(cè)鏈含四硫代富瓦烯結(jié)構(gòu)單元的聚硅烷制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中反應(yīng)完畢的溶液滴加至聚甲基氯甲基苯基硅烷的溶液中，在30-40℃下反應(yīng)10-20h。

7、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種側(cè)鏈含四硫代富瓦烯結(jié)構(gòu)單元的聚硅烷制備方法，其特征在于所使用的CsOH·H₂O甲醇溶液為5-20％的甲醇溶液，按質(zhì)量百分比計算。

8、根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種側(cè)鏈含四硫代富瓦烯結(jié)構(gòu)單元的聚硅烷制備方法，其特征在于所使用的CsOH·H₂O甲醇溶液為10％的甲醇溶液，按質(zhì)量百分比計算。