[發(fā)明專利]用于電工鋼涂料的磷硅復(fù)合溶膠的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200710069732.6 | 申請(qǐng)日： | 2007-06-27 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN101100564A | 公開(kāi)（公告）日： | 2008-01-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊輝;高基偉;慕長(zhǎng)江 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C09D1/00 | 分類號(hào)： | C09D1/00;C01B33/145;B05D7/14 |
| 代理公司： | 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 | 代理人： | 唐銀益 |
| 地址： | 310021浙*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 用于 電工 涂料 復(fù)合 溶膠 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及溶膠的制備方法，更具體地說(shuō)，是涉及一種用于電工鋼涂料的磷硅復(fù)合溶膠的制備方法。
背景技術(shù)
國(guó)外如美國(guó)西屋公司、西門子公司、GE公司等所產(chǎn)電工鋼大多采用無(wú)機(jī)或半無(wú)機(jī)絕緣涂料。目前國(guó)內(nèi)電工鋼涂料基本上仍采用有機(jī)涂層，技術(shù)水平明顯落后于國(guó)際水平，難以滿足大型、高端電工鋼產(chǎn)品的絕緣要求。
磷酸鹽和硅溶膠是電工鋼涂料配方中無(wú)機(jī)組分的首選物質(zhì)。我國(guó)目前使用的電工鋼涂料基本上都以磷酸鹽、硅溶膠為主要的無(wú)機(jī)成膜物質(zhì)和絕緣組分。但是，兩者相互間的相容性較差，導(dǎo)致電工鋼涂料穩(wěn)定性下降，嚴(yán)重影響著國(guó)內(nèi)電工鋼涂料的技術(shù)提升。
申請(qǐng)人為浙江大學(xué)、申請(qǐng)?zhí)枮镃N200710067467.8的發(fā)明專利申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N改性磷酸鹽溶膠的制備方法，利用含有烷氧基的有機(jī)硅化合物的可水解特性，對(duì)磷酸鹽溶膠顆粒進(jìn)行表面包裹和改性，可增強(qiáng)磷酸鹽與其他組分的相容性。本發(fā)明在此基礎(chǔ)上，進(jìn)一步提供磷酸鹽溶膠與硅溶膠可良好相容的磷硅復(fù)合溶膠的制備方法，有助于最終獲得穩(wěn)定的高性能電工鋼涂料。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種用于電工鋼涂料的磷硅復(fù)合溶膠的制備方法。
為了解決以上問(wèn)題，本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
一種用于電工鋼涂料的磷硅復(fù)合溶膠的制備方法，包括以下步驟：
(1)將H3PO4用去離子水稀釋到40～75％質(zhì)量濃度，置于加熱裝置中，在攪拌狀態(tài)下將金屬氧化物、氫氧化物或碳酸鹽至少其中一種化合物的粉體分批加入H3PO4溶液中，冷凝回流并進(jìn)行反應(yīng)后得到磷酸鹽溶膠；
(2)在5～95℃水浴溫度下，將有機(jī)硅化合物逐滴加入經(jīng)過(guò)步驟(1)處理得到的磷酸鹽溶膠中，攪拌0.5～5小時(shí)；
(3)將經(jīng)過(guò)步驟(2)處理的磷酸鹽溶膠靜置陳化1小時(shí)～5天；
(4)常溫下，將硅溶膠逐滴加入經(jīng)過(guò)步驟(3)處理的磷酸鹽溶膠中，攪拌0.5～5小時(shí)，得到混合溶膠；
(5)將由步驟(4)得到的混合溶膠靜置陳化1～5天，得到磷硅復(fù)合溶膠。
作為一種改進(jìn)，所述金屬氧化物、氫氧化物或碳酸鹽為鋁、鎂、鈣、鋅、鐵、錳的二價(jià)或三價(jià)金屬的氧化物、氫氧化物或碳酸鹽。
作為一種改進(jìn)，所述有機(jī)硅化合物分子中至少含有一個(gè)可水解的Si-OR基團(tuán)。
作為一種改進(jìn)，通過(guò)控制步驟(1)中制備磷酸鹽溶膠時(shí)金屬離子與磷的摩爾比來(lái)調(diào)整反應(yīng)速度和生成物，所述金屬離子與磷的摩爾比控制在如下范圍：M2+/P＝0.2～0.5，M3+/P＝0.2～0.45，其中，M2+為二價(jià)金屬離子，M3+為三價(jià)金屬離子。
作為一種改進(jìn)，所述硅溶膠的pH值＜7。
作為一種改進(jìn)，通過(guò)控制步驟(4)中硅溶膠與磷酸鹽溶膠的用量來(lái)調(diào)整反應(yīng)的產(chǎn)物及磷硅復(fù)合溶膠的穩(wěn)定性；所述控制步驟(4)中硅溶膠與磷酸鹽溶膠的用量是通過(guò)硅溶膠中的硅與混合溶液中的磷的摩爾比來(lái)控制，所述硅與磷的摩爾比控制在如下范圍1∶1～1∶5。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
采用本發(fā)明所述的一種用于電工鋼涂料的磷硅復(fù)合溶膠的制備方法，可使磷酸鹽溶膠與硅溶膠良好相容，其制備的磷硅復(fù)合溶膠，可與電工鋼涂料中其他組分良好相容，提高半無(wú)機(jī)或無(wú)機(jī)電工鋼涂料的性能。
具體實(shí)施方式
以下通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。
一種用于電工鋼涂料的磷硅復(fù)合溶膠的制備方法，包括以下步驟：
(1)將H3PO4用去離子水稀釋到40～75％質(zhì)量濃度，置于加熱裝置中，在攪拌狀態(tài)下將金屬氧化物、氫氧化物或碳酸鹽至少其中一種化合物的粉體分批加入H3PO4溶液中，然后將該H3PO4溶液冷凝回流并進(jìn)行反應(yīng)后得到磷酸鹽溶膠；
(2)在5～95℃水浴溫度下，將有機(jī)硅化合物逐滴加入經(jīng)過(guò)步驟(1)處理得到的磷酸鹽溶膠中，攪拌0.5～5小時(shí)；
(3)將經(jīng)過(guò)步驟(2)處理的磷酸鹽溶膠靜置陳化1小時(shí)～5天；
(4)常溫下，將硅溶膠逐滴加入經(jīng)過(guò)步驟(3)處理的磷酸鹽溶膠中，攪拌0.5～5小時(shí)，得到混合溶膠；
(5)將由步驟(4)得到的混合溶膠靜置陳化1～5天，得到磷硅復(fù)合溶膠。
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