[發明專利]用于電工鋼涂料的磷硅復合溶膠的制備方法

有效

• 申請號: 200710069732.6
• 申請日: 2007-06-27
• 公開（公告）號: CN101100564A
• 公開（公告）日: 2008-01-09
• 發明（設計）人: 楊輝;高基偉;慕長江
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C09D1/00
• 分類號: C09D1/00;C01B33/145;B05D7/14
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司
• 代理人: 唐銀益

1、一種用于電工鋼涂料的磷硅復合溶膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將H₃PO₄用去離子水稀釋到40～75％質量濃度，置于加熱裝置中，在攪拌狀態下將金屬氧化物、氫氧化物或碳酸鹽至少其中一種化合物的粉體分批加入H₃PO₄溶液中，冷凝回流并進行反應后得到磷酸鹽溶膠；

(2)在5～95℃水浴溫度下，將有機硅化合物逐滴加入經過步驟(1)處理得到的磷酸鹽溶膠中，攪拌0.5～5小時；

(3)將經過步驟(2)處理的磷酸鹽溶膠靜置陳化1小時～5天；

(4)常溫下，將硅溶膠逐滴加入經過步驟(3)處理的磷酸鹽溶膠中，攪拌0.5～5小時，得到混合溶膠；

(5)將由步驟(4)得到的混合溶膠靜置陳化1～5天，得到磷硅復合溶膠。

2、根據權利要求1所述的用于電工鋼涂料的磷硅復合溶膠的制備方法，其特征在于，所述金屬氧化物、氫氧化物或碳酸鹽為鋁、鎂、鈣、鋅、鐵、錳的二價或三價金屬的氧化物、氫氧化物或碳酸鹽。

3、根據權利要求1所述的用于電工鋼涂料的磷硅復合溶膠的制備方法，其特征在于，所述有機硅化合物分子中至少含有一個可水解的Si-OR基團。

4、根據權利要求1所述的用于電工鋼涂料的磷硅復合溶膠的制備方法，其特征在于，通過控制步驟(1)中制備磷酸鹽溶膠時金屬離子與磷的摩爾比來調整反應速度和生成物，所述金屬離子與磷的摩爾比控制在如下范圍：M²⁺/P＝0.2～0.5，M³⁺/P＝0.2～0.45，其中，M²⁺為二價金屬離子，M³⁺為三價金屬離子。

5、根據權利要求1所述的用于電工鋼涂料的磷硅復合溶膠的制備方法，其特征在于，所述硅溶膠的pH值＜7。

6、根據權利要求1所述的用于電工鋼涂料的磷硅復合溶膠的制備方法，其特征在于，通過控制步驟(4)中硅溶膠與磷酸鹽溶膠的用量來調整反應的產物及磷硅復合溶膠的穩定性；所述控制步驟(4)中硅溶膠與磷酸鹽溶膠的用量是通過硅溶膠中的硅與混合溶液中的磷的摩爾比來控制，所述硅與磷的摩爾比控制在如下范圍1∶1～1∶5。