[發明專利]一種4,4－二甲基－3－酮－戊酸甲酯制備方法

無效

• 申請號: 200710069319.X
• 申請日: 2007-06-15
• 公開（公告）號: CN101074196A
• 公開（公告）日: 2007-11-21
• 發明（設計）人: 王光迪;金志豪
• 申請（專利權）人: 杭州凱隆華化工有限公司
• 主分類號: C07C69/716
• 分類號: C07C69/716;C07C67/313
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司
• 代理人: 唐銀益

1.一種4，4-二甲基-3-酮-戊酸甲酯制備方法，其特征在于包括以下步驟：以等摩爾的無水特戊酸甲酯和干燥醋酸甲酯為原料，以干燥氫化鈉為催化劑，干燥甲苯為溶劑，在60～70℃下，攪拌反應后冷卻，用濃度為5mol/L的鹽酸調pH?4～5，靜置分層，除凈溶劑后減壓蒸餾提取1，4-二甲基-3-酮-戊酸甲酯。

2.根據根據權利要求1所述的4，4-二甲基-3-酮-戊酸甲酯制備方法，其特征在于：氫化鈉的量與無水特戊酸甲酯的量為相同摩爾數。

3.根據根據權利要求1或2所述的4，4-二甲基-3-酮-戊酸甲酯制備方法，其特征在于：氫化鈉為純度為60％的分散于礦物油中的氫化鈉。

4.根據權利要求1所述的4，4-二甲基-3-酮-戊酸甲酯制備方法，其特征在于：甲苯與無水特戊酸甲酯的摩爾比為：4∶1-5∶1。

5.根據權利要求1所述的4，4-二甲基-3-酮-戊酸甲酯制備方法，其特征在于：在攪拌后冷卻至室溫，反應液內加入碎冰至0-5℃。

6.根據權利要求1所述的4，4-二甲基-3-酮-戊酸甲酯制備方法，其特征在于：靜置分層后去掉下層水相，用凈水洗滌至中性，有機相用無水硫酸鈉脫水過濾后蒸餾回收甲苯。

7.根據權利要求1所述的4，4-二甲基-3-酮-戊酸甲酯制備方法，其特征在于：該方法在氮氣保護下操作。